[发明专利]石墨烯层间填充磷酸铁锂的复合纳米材料制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯层间填充磷酸铁锂的复合纳米材料制备方法，属于锂离子电池的正极材料技术领域。该方法的过程包括：将石墨烯与表面活性剂分散在乙二醇中配制成悬浮液，向悬浮液中按摩尔比依次加入锂盐、铁盐和磷酸盐后超声并搅拌，得到前驱体溶液；前驱体溶液在温度150~200℃下热合反应，沉淀物经洗涤、抽滤、研磨、煅烧，得到石墨烯层间填充磷酸铁锂的复合纳米材料。本发明具有以下优点：工艺简单，所得到复合材料中，石墨烯上的纳米磷酸铁锂颗粒层分布均匀，复合纳米材料呈现三明治状重叠结构，此复合材料提高了锂离子电池的充放电性能。

主权项

一种石墨烯层间填充磷酸铁锂的复合纳米材料制备方法，其特征在于包括以下过程：1）前驱体制备将石墨烯与表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和三‑磺丙基十四烷基二甲甜菜碱其中的一种按质量比为1:1分散在乙二醇中，配制成含石墨烯0.29~2.29g/L的悬浮液，按磷酸铁锂与石墨烯的质量比为1∶0.5~5％，并按Li∶Fe∶PO4的摩尔比为2.7∶1∶1，首先向悬浮液加入氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂和硝酸锂其中的一种，然后加入氯化亚铁、硫酸亚铁、磷酸亚铁和柠檬酸亚铁其中的一种，最后加入磷酸、磷酸二氢氨和磷酸氢二氨其中的一种，在室温下超声5~10min，再于温度30~80℃下磁力搅拌2~6h，得到前驱体溶液；2）热合成与煅烧将步骤1）制的前驱体溶液加入反应釜内在温度150~200℃下反应4~12h，然后去除反应物的上清液，用去离子水对沉淀物洗涤至洗涤液pH为7，经抽滤、粉碎后，粉体在温度60~100℃烘干8‑12h；再将粉体铺摊在石英舟中，将石英舟置于管式炉恒温区，向管式炉以流量100‑300mL/min通入氩气5‑30min，并在氩气保护，以7.5~10℃/min的升温速率升温至400~600℃，恒温煅烧0.5~3h；之后在氩气的保护下以5~10℃/min的降温速率降至室温，得到石墨烯层间填充磷酸铁锂的复合纳米材料。