[发明专利]一种多级孔道复合金属氧化物的制备方法

摘要

一种多级孔道复合金属氧化物的制备方法，它是以表面活性剂或嵌段共聚物为软模板，卤虫卵壳为硬模板，加入金属盐和柠檬酸，搅拌至形成湿凝胶，将所得的湿凝胶在干燥箱中干燥后，在马弗炉中煅烧，即得到多级孔道复合金属氧化物。本发明成本低廉，工艺简单、易于控制且重复性好，孔径分布均匀、孔壁间相互连通，可广泛应用于催化、燃料电池以及电极材料领域。

主权项

一种多级孔道复合金属氧化物的制备方法，其特征在于，（1）将化学模板溶于水中，在40‑60℃下以速度为400r/min‑800r/min搅拌0.5~1h，所述化学模板为表面活性剂或嵌段共聚物，所述表面活性剂为季铵盐表面活性剂,所述嵌段共聚物为聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯三嵌段共聚物 ，其表面活性剂或嵌段共聚物的浓度为0.001 ~0.03mol/L；（2）按每毫升上述溶液加入0.041g~0.35g金属盐的比例，在上述溶液中加入金属盐，继续恒温搅拌1~2h，所述金属盐为Li、Ni、Cu、Zn的硝酸盐和醋酸盐的混合物，上述金属盐的金属离子浓度为0.15mol/L~2mol/L，且Li、Ni、Cu、Zn金属盐的质量比为0.1~ 6:1~ 7:1~8:2~14，（3）将卤虫卵壳清洗干净，球磨6小时后，分别用浓度为6~12mol/L的HCl、8~18mol/L的H2SO4、6~14mol/L的HNO3、2~6mol/L的KOH浸泡预处理，预处理时间为每种物质2~6h，干燥除去水分，（4）在上述加入金属盐的溶液里加入柠檬酸，柠檬酸的摩尔量与金属离子的摩尔量的比值为R=1~2，再将加入上述处理过的卤虫卵壳，其比例为每毫升上述加入金属盐的溶液中加入0.005~0.05g卤虫卵壳，继续恒温搅拌直至形成溶胶，用氨水调节Ph值至6~8，升温至80‑100℃，搅拌至形成湿凝胶；（5）将上述凝胶在80~100℃干燥箱内干燥6h‑24h形成干凝胶；（6）将上述干凝胶在马弗炉中以1~10℃/min 的速度升温至500‑800℃进行煅烧，保温4~6h。