[发明专利]N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法有效
申请号: | 201310039646.6 | 申请日: | 2013-01-31 |
公开(公告)号: | CN103965094A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 汪港;徐松;刘学峰;孙中华;郭维成 | 申请(专利权)人: | 江苏道博化工有限公司 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 222523 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种N-甲基-4-氨基-5-溴-邻苯二甲酰亚胺的合成方法,包括溴化反应步骤和后处理步骤。本发明与现有技术对比,最显著的优点为:(1)本发明采用的氢溴酸和溴盐代替了传统的氢溴酸,反应变的温和;(2)增加了后处理一项,使得产品的纯度大大提高,而收率并不减少;(3)控制反应条件越发的容易,避免了副产物二溴物的产生;(4)收率提高了近10个百分点,大大提高了产品的收率。 | ||
搜索关键词: | 甲基 氨基 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种N‑甲基‑4‑氨基‑5‑溴‑邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1. 溴化反应:将4‑AMP和溶剂二氯乙烷投入反应器中,再将总含量为30wt%的溴化剂投入其中,然后投入四丁基溴化铵,再加入浓硫酸和水,水浴加热、升温至35~38℃,滴加H2O2后保温2~5h,待原料含量≦2wt%停止反应,降温滴加水,然后升温对溶剂二氯乙烷进行回收,得浅黄色产品;步骤2. 后处理:所得产品再用甲醇打浆,加热回流,静置、过滤、洗涤,得精品。
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