[发明专利]一种同时制备二氟乙酸酐及二氟乙酸酯的方法有效
| 申请号： | 201310040468.9 | 申请日： | 2013-01-30 |
| 公开（公告）号： | CN103183601A | 公开（公告）日： | 2013-07-03 |
| 发明（设计）人： | 叶立峰;王树华;周强;姜永清;余燕 | 申请（专利权）人： | 巨化集团技术中心 |
| 主分类号： | C07C53/18 | 分类号： | C07C53/18;C07C51/56;C07C69/63;C07C67/08 |
| 代理公司： | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 程晓明 |
| 地址： | 324004 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种同时制备二氟乙酸酐和二氟乙酸酯的方法，包括以下步骤：第一步：将二氟乙酸与五氧化二磷加入到反应器中进行反应，反应结束后蒸馏得到二氟乙酸酐；第二步：在第一步蒸馏后的剩余物中加入过量的二氟乙酸，进行进一步反应，反应结束后蒸馏得到二氟乙酸酐和未反应的二氟乙酸的混合物；第三步：在第二步蒸馏后的剩余物中加入醇、二氟乙酸进行反应，反应结束后，精馏得到相应的二氟乙酸酯；第四步，将第二步得到的二氟乙酸和二氟乙酸酐的混合物加入到新的五氧化二磷中进行反应，得到纯度大于97%的二氟乙酸酐。通过本发明的方法，可以提高五氧化二磷的利用率和二氟乙酸酐的收率，具有收率高、五氧化二磷利用率高等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 同时 制备 乙酸酐 乙酸 方法 | ||
【主权项】：
一种同时制备二氟乙酸酐及二氟乙酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将二氟乙酸与五氧化二磷按摩尔比1.2～2.0:1混合后，在反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h的条件下进行反应，反应结束后冷却、蒸馏得到二氟乙酸酐产品和第一剩余物；（2）在步骤（1）的第一剩余物中第二次加入二氟乙酸，第二次加入的二氟乙酸与步骤（1）中加入的五氧化二磷的摩尔比为1.2～2.0:1；在反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h的条件下进行反应，反应结束后冷却、蒸馏得到二氟乙酸酐、未反应的二氟乙酸的混合物和第二剩余物；（3）在步骤（2）的第二剩余物中加入醇、并第三次加入二氟乙酸，所述醇与第三次加入的二氟乙酸的摩尔比为1.0～2.0:1，所述第三次加入的二氟乙酸与步骤（1）中加入的五氧化二磷的摩尔比为0.8～2.0:1；在反应温度为50～120℃，反应时间为1～8h的条件下进行反应，反应结束后精馏得到二氟乙酸酯产品；（4）将步骤（2）得到的二氟乙酸酐、未反应的二氟乙酸的混合物加入到新的五氧化二磷中，所述新的五氧化二磷与步骤（2）中第二次加入的二氟乙酸的摩尔比为1：1.2～2.0，在反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h的条件下进行反应，反应结束后冷却、蒸馏得到二氟乙酸酐产品。
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