[发明专利]一种从山橿中制备球松素的方法有效
申请号: | 201310041426.7 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103073530A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 代丽萍;陈随清 | 申请(专利权)人: | 河南中医学院 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40 |
代理公司: | 郑州天阳专利事务所(普通合伙) 41113 | 代理人: | 聂孟民 |
地址: | 450008 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及从山橿中制备球松素的方法,可有效解决高效、成本低的从山橿中提取球松素的问题,方法是,将山橿干燥,粉碎,每次加山橿重量的6-9倍质量浓度为75-85%的乙醇,提取3次,每次1-2h,合并3次提取液,减压回收至无醇味,加水分散,水分散液浓度相当于4g/mL生药;水分散液用石油醚萃取3次,合并石油醚萃取液,减压浓缩至50℃相对密度1.4-1.7的稠浸膏;稠浸膏加溶剂反溶3次,每次溶剂加入量均是稠浸膏体积的2倍,合并三次溶剂溶液,减压回收溶剂,在-20℃-20℃下静置24-168小时,去除上清液,制得球松素,采用HPLC法面积归一化法计算其纯度大于95%,本发明方法简单,易操作,成本低,生产效率高,制得球松素质量好,纯度高,是球松素制备上的一大创新。 | ||
搜索关键词: | 一种 山橿中 制备 球松素 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从山橿中制备球松素的方法,其特征在于,该球松素的分子结构式为:
由以下步骤实现:(1)将山橿干燥,粉碎,过80目筛,每次加山橿重量的6-9倍质量浓度为75-85%的乙醇,提取3次,每次1-2h,合并3次提取液,减压回收至无醇味,加水分散,得水分散液,水分散液浓度相当于4g/mL生药;(2)水分散液用石油醚萃取3次,第一次和第二次石油醚加入量与水分散液等量,第三次石油醚加入量为水分散液体积的1/2量,合并石油醚萃取液,减压浓缩至50℃相对密度1.4-1.7的稠浸膏;(3)稠浸膏加溶剂反溶3次,每次溶剂加入量均是稠浸膏体积的2倍,合并三次溶剂溶液,减压回收溶剂,使回收溶剂后的溶液为生药重量体积的1/80,重量体积是指,固体以g计,液体以ml计,即每80g山橿经步骤(3)回收溶剂后的溶液为1ml,在-20℃-20℃下静置24-168小时,去除上清液,制得球松素;所述的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丙酮的一种。
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