[发明专利]一种β-亚甲基苯乙醇的制备方法有效
| 申请号： | 201310043985.1 | 申请日： | 2013-02-04 |
| 公开（公告）号： | CN103073392A | 公开（公告）日： | 2013-05-01 |
| 发明（设计）人： | 冯薇伟;胡杨;卢红宇;王庆利 | 申请（专利权）人： | 武汉凯森化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/30 | 分类号： | C07C33/30;C07C29/14 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 张水俤 |
| 地址： | 430223 湖北省武汉*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明属于精细化工中香料或其中间体的合成技术，特别涉及一种β-亚甲基苯乙醇的制备方法。本方法是在氮气保护条件下，先加入稀释溶剂，再加入阻聚剂和苯乙醛，然后加入含有有机胺盐的甲醛水溶液，反应完后，减压蒸出过量的甲醛、稀释溶剂和水，得β-亚甲基苯乙醛粗品；取β-亚甲基苯乙醛粗品，加入异丙醇和异丙醇铝进行还原反应，反应完后减压蒸出副产的酮和溶剂，得到产物的粗品；将粗品溶于水中，用有机溶剂萃取，制得成品β-亚甲基苯乙醇。本方法条件温和，操作简单，原料和试剂易得，反应具有高度的区域选择性，产物易被分离纯化，收率高，适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种β‑亚甲基苯乙醇的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：1）在氮气保护条件下，先加入稀释溶剂，搅拌中再加入阻聚剂和苯乙醛，然后加入溶有有机胺盐的甲醛水溶液，反应温度0‑60℃，优选25‑30℃，反应时间12‑16小时，15‑35℃减压蒸出过量的甲醛，40‑75℃减压蒸出稀释溶剂和水，得β‑亚甲基苯乙醛粗品；2）取β‑亚甲基苯乙醛粗品，无需纯化，直接加入异丙醇和异丙醇铝进行还原反应，反应温度30‑80℃，优选50‑70℃，反应时间6‑8小时，减压蒸出副产的酮和溶剂，得到产物的粗品；3）将粗品溶于水中，用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥，过滤，减压蒸出有机溶剂，得成品β‑亚甲基苯乙醇。
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