[发明专利]一种有机硅烷多硫化物的生产工艺有效
申请号: | 201310045491.7 | 申请日: | 2013-02-05 |
公开(公告)号: | CN103073569A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 叶科文;齐官军;田丹 | 申请(专利权)人: | 景德镇宏柏化学科技有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 北京市中联创和知识产权代理有限公司 11364 | 代理人: | 张松林 |
地址: | 333300 江西省景德*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开了一种有机硅烷多硫化物的生产工艺,包括以下步骤:(1)在90-100℃的温度下向氢氧化钠中按计算比例分批加入单质硫,控制反应温度并保持一定时间,以形成多硫化钠Na2Sn,其中n具有如上所述的含义;(2)使步骤(1)所得多硫化钠与下式(2)的有机硅烷化合物在相转移催化剂和水解缓冲剂存在下缩合,得到含硫硅烷粗产物(RO)3-mRmSi-Alk-X(2)其中,X为氯、溴或碘,R、Alk、m具有如上所述的含义;(3)分离水相和有机相;(4)使有机相与离子交换树脂接触进行脱色脱盐;(5)蒸馏,冷却过滤得到成品。 | ||
搜索关键词: | 一种 有机 硅烷 硫化物 生产工艺 | ||
【主权项】:
一种有机硅烷多硫化物的生产工艺,有机硅烷多硫化物为下式(1),(RO)3‑mRmSi‑Alk‑Sn‑Alk‑SiRm(OR)3‑m (1)其中:每个R独立地是含有1至6个碳原子的一价烃基,Alk独立地是含有1至12个碳原子的二价烃基,m是0至2的整数,n是2至5之间的数,所述生产工艺包括以下步骤:(1)在90‑100℃的温度下向氢氧化钠中按计算比例分批加入单质硫,控制反应温度并保持一定时间,以形成多硫化钠Na2Sn,其中n具有如上所述的含义;(2)使步骤(1)所得多硫化钠与下式(2)的有机硅烷化合物在相转移催化剂和水解缓冲剂存在下缩合,得到含硫硅烷粗产物(RO)3‑mRmSi‑Alk‑X (2)其中,X为氯、溴或碘,R、Alk、m具有如上所述的含义;(3)分离水相和有机相;(4)使有机相与离子交换树脂接触进行脱色脱盐;(5)蒸馏,冷却过滤得到成品。
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