[发明专利]一种合成可旦民碱的方法

摘要

本发明提供一种可旦民碱的化学合成方法，本方法以3,4-二甲氧基苯乙酸和4-羟基,3-甲氧基苯乙胺盐酸盐为起始原料，分别经过酸胺缩合得到中间体I、用三氯氧磷脱水成中间体II、中间体II的还原进而甲基化（一锅反应）三步反应，总收率为34%。本发明具有操作简单，原料易得，反应时间短等特点。

主权项

一种制备可旦民碱的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1）将3,4‑二甲氧基苯乙酸和4‑羟基、3‑甲氧基苯乙胺盐酸盐以及缩合剂加入到吡啶中，在室温下搅拌3‑6小时，得到反应产物；向所述反应产物中加入乙酸乙酯、氯化铵水溶液和NaCl水溶液以进行萃取得到有机相，将所述有机相用无水硫酸钠干燥后，去除乙酸乙酯即得到中间体I；2）将中间体I加入到甲苯中，然后加入三氯氧磷，得到反应液，将所述反应液加热到85‑110℃并搅拌2‑3小时，去除甲苯和多余的三氯氧磷，加入冰水混合物，用碳酸钠水溶液调pH值到8‑9，得到反应产物；然后用乙酸乙酯对所述反应产物进行萃取，接着用无水硫酸钠干燥，即得到中间体II；3）将中间体II加入到甲醇中，用冰浴进行冷却，加入硼氢化钠，然后在室温搅拌1‑2小时，得到反应液；4）接着将质量分数为37%的甲醛水溶液加入到步骤3）得到的反应液中，搅拌0.5‑2小时以后，加入硼氢化钠，继续搅拌1‑2小时以后，冷却到室温，用氯化铵水溶液将pH值调节至6‑8，去除甲醇，得到反应产物；用乙酸乙酯进行萃取，用无水硫酸钠进行干燥，得到可旦民碱。