[发明专利]一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法有效
| 申请号： | 201310087408.2 | 申请日： | 2013-03-19 |
| 公开（公告）号： | CN103145785A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 张和明 | 申请（专利权）人： | 浙江仙居仙乐药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吴秉中 |
| 地址： | 317300 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，属于甾体药物合成技术领域。其包括以下工艺步骤：1）以17α-羟黄体酮、无水乙醇和原甲酸三乙酯为原料进行醚化反应，反应结束后进行酸碱中和至酸性；2）步骤1）得到的反应物中加入甲苯作为反应溶剂，并通入N2保护，再加入二氯二氰基苯醌进行脱氢反应，反应结束后依次进行过滤、浓缩和干燥，得到醋酸环丙孕酮脱氢物。本发明应用了高效一锅煮合成法，使原本的2次出料合并成一次完成，原料中6-位氢离子经醚化过程被激活，使双脱氢反应一步完成，产品收率达80～83%，缩短了反应周期，提高了劳动生产率，减少设备投资及使用溶剂的种类和使用数量，减少了环境污染，降低了工厂的生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 孕酮 脱氢 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种醋酸环丙孕酮脱氢物的合成方法，其特征在于包括以下工艺步骤：1）以17α‑羟黄体酮、无水乙醇和原甲酸三乙酯为原料，在温度38～42℃下进行醚化反应，上述的17α‑羟黄体酮、无水乙醇和原甲酸三乙酯的投料重量比为1:1.2～2.0:0.4～0.8，反应结束后进行酸碱中和至酸性；2）步骤1）得到的反应物中加入甲苯作为反应溶剂，并通入N2保护，再加入二氯二氰基苯醌在温度85～90℃下进行脱氢反应，上述的二氯二氰基苯醌和17α‑羟黄体酮的投料重量比为0.8～1.6：1，反应结束后依次进行过滤、浓缩和干燥，得到醋酸环丙孕酮脱氢物。
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