[发明专利]一种2-羟基间苯二甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种药物中间体2-羟基间苯二甲酸合成方法，该方法先以2,6-二甲基苯甲醚为原料，将其充分分散在碱性高锰酸钾溶液中，回流反应4h后经抽滤除去不溶性残渣，滤液用盐酸酸化制得中间体2-甲氧基间苯二甲酸；然后将2-甲氧基间苯二甲酸溶解于HBr-HOAc溶液搅拌回流至不再有气体放出，冷却后析出粗品，经重结晶制得2-羟基间苯二甲酸纯品。本方法原料廉价易得，反应条件温和易控，设备简单，操作方便，且副反应少，产率高，成本较低，适合推广应用。

主权项

一种2‑羟基间苯二甲酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）制备2‑甲氧基间苯二甲酸：向反应器中依次加入一定量的氢氧化钾、水和高锰酸钾，搅拌溶解得高锰酸钾碱性水溶液，随后在搅拌状态下向高锰酸钾碱性水溶液中缓慢滴加2,6‑二甲基苯甲醚，使其充分分散后，在搅拌下升温至80 ºC回流4 h；反应结束后抽滤，在搅拌下向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH为3‑4，析出白色固体，抽滤，水洗2‑3次，抽干，60 ºC恒温鼓风干燥箱干燥得中间体2‑甲氧基间苯二甲酸；（2）取一定量的2‑甲氧基间苯二甲酸加入到盛有HBr‑HOAc溶液的反应器中，在温度为120 ºC下回流至不再有气泡冒出；（3）回流结束后冷却至室温，析出灰白色2‑羟基间苯二甲酸粗品；（4）将步骤（3）所得粗品冷水淋洗，抽干，再经甲醇‑水混合溶剂重结晶，即得2‑羟基间苯二甲酸纯品。