[发明专利]一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，它包括将三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐，将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到40-55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯等步骤。本发明制成的羟基亚乙基二膦酸含砷量极低，大大扩展了羟基亚乙基二膦酸的应用领域。

主权项

一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，包括以下操作步骤： （1）将三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐； （2）将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到40‑55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯； （3）主反应釜升温，当升温到80‑95℃时，加入上述步骤中得到的液态乙酰氯，保温反应2.5‑4小时后加水溶液进行水解，水解时温度保持在60‑75℃； （4）开启蒸汽管道对主反应釜中的水解溶液进行冲蒸，蒸汽温度为135‑150℃，提取冲蒸液检验，当检测到PH值=6.9‑7时，关闭蒸汽管道； （5）脱色压滤得到产品。