[发明专利]一种石墨烯-氟化铁复合正极材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯-氟化铁复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备掺钴氟化铁粉体；（2）制备硅掺杂石墨混合物；（3）将上述掺钴氟化铁粉体与上述硅掺杂石墨进行球磨混合，球磨后热处理，得到产品。本发明制备的锂离子电池用石墨烯-氟化铁复合正极材料，将放电容量高的氟化铁材料进行钴掺杂改性以提高其导电性能，然后再和导电性能和稳定性能均很好的硅掺杂石墨烯材料复合，使得其兼具高容量以及高循环稳定性的特点。因此该复合材料在用于锂离子电池时，具有较高的容量以及较长的使用寿命。

主权项

一种石墨烯‑氟化铁复合正极材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备钴掺杂氟化铁材料取草酸铁、氢氧化钴，加入氟化氢溶液，其中，氟化氢溶液的浓度为25‑30wt％，加入草酸铁与氢氧化钴的量按照Fe与Co的原子摩尔比为1‑a∶a来确定，其中0.05＜a≤0.085，加入的氟化氢的量按照氟离子的摩尔量比上铁离子和钴离子的总摩尔量为3.5‑4:1来确定；在密封的聚四氟乙烯反应器中室温搅拌反应3‑5h，然后升温至85‑90℃，继续搅拌反应20‑30h，抽滤，用乙醇洗涤，烘干，在真空中热处理，得到掺钴氟化铁粉体； （2）制备硅掺杂石墨混合物按每1g氧化石墨分散在600‑800mL去离子水中，将一定量的氧化石墨分散在去离子水中，用超声波处理12‑15h，使氧化石墨剥离成氧化石墨纳米片，得到氧化石墨纳米片与水的均匀分散体系，然后加入纳米硅粉，氧化石墨纳米片与硅纳米粉的质量比为1∶（0.2‑0.5），充分搅拌，得到纳米硅粉与氧化石墨纳米片的混合分散体系； 在上述得到的纳米硅粉与氧化石墨纳米片的分散体系中，加入还原剂水合肼，110‑120℃搅拌回流20‑30h，经过滤、用去离子水和乙二醇充分洗涤，干燥后得到硅掺杂石墨混合物；（3）合成石墨烯‑氟化铁复合正极材料将上述掺钴氟化铁粉体与上述硅掺杂石墨进行球磨混合3‑6h，球磨速度为300‑400r/min，其中所述硅掺杂石墨混合物重量占混合物总重的5‑7％，球磨后热处理5‑10小时，温度为170‑200℃，得到产品。