[发明专利]一种6-巯基嘌呤的合成方法有效
| 申请号： | 201310108170.7 | 申请日： | 2013-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN103319484A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 李永曙;王云龙;吴永刚 | 申请（专利权）人： | 杭州利巴医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/38 | 分类号： | C07D473/38 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市经*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种6-巯基嘌呤的合成方法：将无机碱MOH溶于一元醇ROH中，搅拌溶解后滴加二硫化碳，滴完后析出固体，过滤，所得滤饼A烘干得到式I所示的烷基硫代黄原酸盐；式I所示的烷基硫代黄原酸盐与6-氯嘌呤加入水中，70～100℃温度下搅拌反应16～24h，反应结束后过滤，所得滤饼B用水重结晶制得6-巯基嘌呤产品；所述6-氯嘌呤与烷基硫代黄原酸盐的物质的量之比为1:1.05～1.6。本发明方案与现有技术相比，有益效果在于：避免使用严重污染环境的五氧化二磷及有机试剂，有利于环境保护、且具有原料廉价易得、反应条件温和、反应收率高等优点，操作简便、安全。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 巯基 嘌呤 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种6-巯基嘌呤的合成方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：（1）将无机碱MOH溶于一元醇ROH中，搅拌溶解后滴加二硫化碳，滴完后析出固体，过滤，所得滤饼A烘干得到式I所示的烷基硫代黄原酸盐；所述一元醇的体积用量以无机碱的质量计为1.0～20.0mL/g，所述无机碱、二硫化碳的物质的量之比为1:1.0～2.0；（2）式I所示的烷基硫代黄原酸盐与6-氯嘌呤加入水中，70～100oC温度下搅拌反应16～24h，反应结束后过滤，所得滤饼B用水重结晶制得6-巯基嘌呤产品；所述6-氯嘌呤与烷基硫代黄原酸盐的物质的量之比为1:1.05～1.6；![]()
所述MOH或式I中，M为K或Na；所述ROH或式I中，R为C1～C3的烷基。
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