[发明专利]普罗布考的合成方法有效
申请号: | 201310110984.4 | 申请日: | 2013-04-01 |
公开(公告)号: | CN103145595A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 杨英英;汤沸;刘朝建;冯宪东;赵卫良 | 申请(专利权)人: | 齐鲁安替(临邑)制药有限公司 |
主分类号: | C07C323/20 | 分类号: | C07C323/20;C07C319/18 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 251500 山东省德*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种普罗布考的合成方法。该方法以2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚为起始原料,在碱性条件催化下加压与丙炔反应,所得烯烃中间体在强酸催化下再与2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚反应得到产品普罗布考。本发明的方法操作简便,产品收率高,纯度好。 | ||
搜索关键词: | 普罗 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种普罗布考的合成方法,包括以下步骤:(1)将2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚溶于低碳醇溶剂中,加入强碱催化剂,然后通入丙炔并加压,压力控制在0.1-5.0MPa,保温进行炔烃加成反应;得到式II的烯烃中间产物的料液;所述强碱催化剂与2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚的摩尔比为(2.0-5.0):1;(2)向步骤(1)制得的烯烃中间产物的料液中,继续加入与步骤(1)等摩尔量的2,6-二叔丁基-4-巯基苯酚,加入强酸催化剂使体系pH≤1,进行烯烃加成反应,得普罗布考料液;(3)将步骤(2)制得的普罗布考料液进行固液分离,得普罗布考粗品;将普罗布考粗品用95%乙醇进行精制得到普罗布考纯品。
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