[发明专利]一种用模拟移动床色谱分离提纯富勒烯C70的方法

摘要

本发明公开了一种用模拟移动床色谱分离提纯C70的方法，以提高C70产品纯度和收率。本发明的内容包括：用电弧放电得到的碳灰，经甲苯萃取得到的粗富勒烯原料；原料采用模拟移动床色谱系统分离提纯，色谱柱为1×20cm的半制备柱，采用反相硅胶ODS填料，流动相为混合二甲苯与甲醇的混合物。选择模拟移动床色谱参数，启动模拟移动床色谱操作，浓缩残余液与萃取液，用HPLC法进行成品检测。本发明能连续高效的从粗富勒烯中分离提纯出高纯度的C70，C70的集中度高，节省大量的流动相，并且能实现大规模连续化生产，大幅度降低生产成本。

主权项

一种用模拟移动床色谱分离提纯C70的方法，其特征在于该方法包括以下内容：1原料制备用电弧放电得到的碳灰，经甲苯萃取得到的粗富勒烯，电弧放电甲苯萃取法制得的富勒烯，经HPLC检测，质量百分比含量C7015％，C6080％；2分离提纯设备及条件选择采用模拟移动床色谱系统，该系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、7通阀、9通阀、4通和连接管组成，洗脱泵流量0—10mL／min，压力0‑10Mpa；进样泵流量0—30mL/h，压力0—8Mpa；萃取泵流量0‑10mL/min，压力0—10Mpa；工作温度25—30℃；色谱柱为1×20cm的半制备柱，采用反相硅胶ODS填料，粒度为20—30μm；流动相为混合二甲苯与甲醇的混合物；3分离步骤3.1样液的配制以1中经过萃取所得粗富勒烯为原料，用混合二甲苯溶解、沉降，用0.45μm滤膜过滤，滤液浓度为饱和溶液；3.2流动相的配制混合二甲苯:甲醇=5:5(V:V)；3.3选择模拟移动床色谱参数，启动模拟移动床色谱操作解吸段1根柱、精制段1根柱、吸附段2根柱；进样泵流速Uf=0.2mL/min；洗脱泵流速Ud=1.5mL/min；萃取泵流速Ue=1.5mL/min；残余液流速Ur=1.7mL/min；操作温度：25‐30℃；切换时间：切换时间ts=23.5～24.5min，萃取液为C70产品液；3.4浓缩残余液与萃取液分别用薄膜旋转蒸发器浓缩至无液体，用甲苯洗出后在真空干燥箱烘干至恒重；4成品HPLC法检测检测条件：Diamonsil色谱柱，ODS填料：5μm、4.6×250mm，2SPD‐10AVP UV检测器，流动相甲醇:混合二甲苯=50:50(V:V)，流速1.5mL/min，检测波长是325nm，进样量20uL,室温，由C70和C60对照品来确定产品中的组分，并由外标法标定C70的纯度为98.5％。