[发明专利]一种双金属磷化物加氢精制催化剂的制备方法

摘要

本发明提出一种双金属磷化物加氢精制催化剂新的制备方法。该方法首先采用传统程序升温还原方法制备体相WP或多孔性载体材料负载的WP，然后将体相WP或载体负载的WP浸渍氯化镍和次磷酸钠的溶液，经过烘干、氮气中热处理、钝化和洗涤后得到体相和载体负载的双金属磷化物WP-Ni2P催化剂，同样的采用该方法可以得到体相和载体负载的双金属磷化物MoP-Ni2P催化剂。本发明的特点是该方法有效的利用了程序升温还原法制备金属磷化物与次磷酸盐分解法制备金属磷化物之间的温度差别，开发了一种双金属磷化物催化剂的新型制备技术，该发明可以实现不同金属磷化物之间的协同促进作用，有效的提高了金属磷化物的催化活性。

主权项

一种非负载型双金属磷化物加氢精制催化剂WP‑Ni2P的制备方法，其特征在于包括以下步骤：a.按照磷与钨的摩尔比为1.0～1.2的化学计量关系称取一定量的磷酸氢二铵和偏钨酸铵，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，将样品在100～130℃完全烘干，之后将所得烘干样品在450～650℃焙烧2～4小时，得到体相WP的前驱体；将体相WP的前驱体装入固定床反应器中，在氢气气氛中从室温以1～20℃/min的升温速率升至650～700℃反应2～4小时，然后降至室温，在氮气中钝化1小时，制得体相WP；b.按照次磷酸钠与氯化镍的摩尔比为1.3～2.0的化学计量关系称取一定量的次磷酸钠和氯化镍，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，得到Ni2P的前驱体溶液；然后将步骤a中制备的体相WP加入Ni2P的前驱体溶液中，室温下浸渍4～24小时，然后在40～80℃完全烘干，得到体相双金属磷化物WP‑Ni2P催化剂的前驱体；c.将体相双金属磷化物WP‑Ni2P催化剂的前驱体置于固定床反应器中，用氮气将固定床反应器中的空气吹走，使得体相双金属磷化物WP‑Ni2P催化剂的前驱体置于氮气气氛中，然后关闭氮气，升温至250～300℃并保持10分钟以上，在氮气中降至室温并继续吹扫1小时，钝化后的样品用去离子水洗涤，烘干，即得到体相双金属磷化物WP‑Ni2P催化剂，其中Ni2P与WP的质量比值为0.1～10。