[发明专利]一种重要医药化工原料(6S)-5-甲基四氢叶酸盐的合成无效
| 申请号： | 201310125452.8 | 申请日： | 2013-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN103214487A | 公开（公告）日： | 2013-07-24 |
| 发明（设计）人： | 彭学东;张梅;赵金昭;陈晓龙 | 申请（专利权）人： | 张家港威胜生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D475/04 | 分类号： | C07D475/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215634 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种重要医药化工原料(6S)-5-甲基四氢叶酸盐的合成，其实将叶酸经还原，甲基化，成盐，分离，纯化得到稳定性高的四氢叶酸盐，该工艺反应步骤条件温和，反应迅速，通过使用硼氢化钾、亚硫酸氢钠等简单易得的原料作为反应物，极大降低了生产成本，降低了环境污染，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 重要 医药 化工原料 甲基 叶酸 合成 | ||
【主权项】：
一种重要医药化工原料(6S)‑5‑甲基四氢叶酸盐的合成工艺，其特征在于是将叶酸悬浮在5～7倍量的水中，加入1N～2N碱水溶液，在氮气保护下，加入亚硫酸盐，在60～75℃下保持反应0.5～1.5h，以活性炭脱色，过滤，滤液中加入抗氧化剂，用2N～3N的酸调pH至2.5～3.5，抽滤，水洗固体，真空干燥得四氢叶酸，将四氢叶酸悬浮于5～7倍量的水中，加入35％～40％的醛水溶液，氮气保护下维持35～45℃，加入还原剂(45min内加完)，保持反应1～1.5h，反应完后用3N～5N醋酸调pH6～7，加入8％～11％氯化钙溶液，过滤，滤液再加入氯化钙溶液，下室温搅拌，过滤，不溶物脱色后加入5～7倍量的醇溶液中，抽滤，真空干燥得5‑甲基四氢叶酸钙，将5‑甲基四氢叶酸钙与有机碱混合加入无水醇回流0.3～0.6h，冷却至室温，抽滤，滤饼用醇重结晶，将重结晶过的固体加入水中，用酸调pH至1～2，降温至0～5℃，过滤，水洗至中性，真空干燥得(6S)‑5‑甲基四氢叶酸钙。
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