[发明专利]一种氟铃脲的制备方法

摘要

本发明涉及一种氟铃脲的制备方法，包括下列步骤：（1）以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺和氰酸钠为原料，在乙酸水溶液中，加入相转移催化剂，于0-80℃反应1-12h，反应液过滤得滤饼经洗涤和干燥得3,5-二氯-4-(1, 1,2,2-四氟乙氧基)苯脲；（2）在有机溶剂中，以无水氯化锌和无水三氯化铝的混合物为催化剂，以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲与2,6-二氟苯甲酰氯为原料，于65-150℃反应1-24h，反应过程中抽真空排除氯化氢气体，反应结束经减压蒸馏回收溶剂，冷却后，加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液，调节pH至7-8，搅拌30min，反应液过滤得滤饼经洗涤、干燥和重结晶得氟铃脲。本发明工艺简单合理、安全性高、副反应少、产物容易提纯、反应收率及产品纯度高，具有较大的工业化潜力和社会经济效益。

主权项

1.一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下列步骤： （1）在质量分数20-60%的乙酸水溶液中，加入式（Ⅰ）所示的3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺和3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺质量1-5%的相转移催化剂，搅拌条件下，滴加质量分数5-30%的氰酸钠水溶液，在0-80℃下反应1-12h，然后反应液用1-3倍体积的水稀释，冷却至0-5℃后过滤,滤饼用水洗至中性,干燥后得到式（Ⅱ）所示的3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲； （2）以步骤（1）制得的3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲和2,6-二氟苯甲酰氯为原料，在有机溶剂中，加入3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲和2,6-二氟苯甲酰氯总质量5-30%的无水氯化锌和无水三氯化铝混合物为催化剂，于65-150℃下反应1-24h，反应过程中用水泵抽真空排除生成的氯化氢气体，反应结束经减压蒸馏回收溶剂，冷却后，缓慢加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液，调节pH至7-8，搅拌30min，过滤，滤饼用水洗涤至中性，再用80-95%乙醇重结晶得式（Ⅲ）所示的氟铃脲。 。