[发明专利]一种苯基硅树脂制备方法

摘要

本发明公布了一种苯基硅树脂制备方法，该方法是在二甲苯和丙酮的混合溶剂中，以苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷为单体，采用逆水解法，于冰水混合浴下向其中滴加丙酮和水的混合水解液，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应，水解结束。静置分层，分出下层酸水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到苯基硅树脂预聚物，然后加入一定量的缩合催化剂进行缩合反应，反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到苯基硅树脂产品。本发明制备的苯基硅树脂为坚硬的透明块状固体，产品均一性较好，具有良好的耐高温性，溶解性等优点，且工艺条件简单，溶剂可回收利用，易于工业化生产。

主权项

一种苯基硅树脂制备方法，按下述步骤进行：（1）在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，水解结束；（2）静置分层，分出下层酸水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到苯基硅树脂预聚物，然后在70～130 ℃下加入缩合催化剂进行缩合反应2～10 h，反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到苯基硅树脂产品。