[发明专利]一种锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池负极用高比容量的氧化硅/碳复合材料的制备方法，属于新材料和电化学领域。本发明提供的氧化硅/碳复合材料，具有玻璃结构特征，由纳米尺度的一次颗粒构成微米尺度的二次颗粒，结构致密，材料振实密度高。本发明以正硅酸乙酯为硅源，采用一步溶胶-凝胶和常压干燥，结合热处理工艺，制备氧化硅/碳复合负极材料。本发明的优点在于工艺过程简单，条件温和，便于规模化制备。此方法制备的氧化硅/碳复合负极材料具有较高的比容量以及良好循环稳定性，是一种理想的锂离子电池负极材料，具有良好的市场前景。

主权项

一种锂离子电池负极用氧化硅/碳复合材料的制备方法，其特征是先由一步溶胶‑凝胶和常压干燥制备出湿凝胶块体材料，再结合热处理工艺，制备具有玻璃结构特征的氧化硅/碳复合负极材料，具体工艺步骤为：（1）配置溶液：选用正硅酸乙酯为硅源，量取所需体积，溶解于一定量无水乙醇中，再加入一定量的去离子水，搅拌均匀形成透明溶液；其中无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比为：无水乙醇/正硅酸乙酯=1~4，正硅酸乙酯与去离子水的体积比为：正硅酸乙酯/去离子水=3~10，此溶液记为溶液A；选用有机碳源，称取所需质量，溶解于溶剂中，搅拌均匀形成透明溶液，其中有机碳源浓度控制在20~70 g/100 ml，此溶液记为溶液B；选用氨水为碱性催化剂，量取所需体积，溶解于去离子水中，搅拌均匀形成透明溶液，形成的溶液中氨水浓度控制在0.01~0.2 mol/100 ml，此溶液记为溶液C；（2）在搅拌条件下，向溶液A中滴加酸性催化剂，调节溶液的pH值在1~5；（3）将溶液B滴加到pH值在1~5的溶液A中，搅拌均匀形成透明溶液，此溶液记为溶液D；（4）将溶液C滴加到溶液D中，并调节溶液的pH值为7~10，静置后形成凝胶；（5）向步骤（4）形成的凝胶中加入无水乙醇进行老化，每隔24 h置换无水乙醇，重复1~3次；（6）将步骤（5）中的老化后的凝胶进行常压干燥，得到前驱体产物；（7）氮气或氩气保护气氛下，将步骤（6）所得的前驱体产物升温至700~1600 oC保温1~4 h，随炉冷却至室温制得氧化硅/碳复合负极材料粉体。