[发明专利]精乌胶囊的检测方法

摘要

本发明公开了一种胶囊剂的检测方法，该胶囊剂是用何首乌、制黄精、酒蒸女贞子和墨旱莲制备而成。本发明在现有质量检测基础上增加了对何首乌和女贞子的鉴别以及对游离蒽醌和结合蒽醌的含量测测定，改进了对黄精和墨旱莲的鉴别以及对2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（C20H22O9）含量测定，可以对精乌胶囊的主要药物成分进行更有效控制，使得精乌胶囊的质量监控水平有了很大的提高。既更有利于生产厂家和监督管理部门对产品质量的监测，也可以为医疗部门和患者的治疗提供更好的保障。

主权项

精乌胶囊的检测方法，其特征在于，它包括以下步骤：性状：本品为胶囊剂，内容物为棕黄色粉末；气微香，味微苦涩；鉴别：（1）取本品内容物0.2g，加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加水10ml使溶解，通过大孔树脂柱，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取何首乌对照药材0.25g，加乙醇50ml，加热回流1小时，取下，放冷，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以7∶3的三氯甲烷‑甲醇为展开剂，展开至3.5cm，取出，晾干，再以20∶1的三氯甲烷‑甲醇为展开剂，展开至7.5cm，取出，晾干，置365nm波长的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（2）取本品内容物2.7g，加70%乙醇30ml，加热回流1小时，取出，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2次，每次20ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄精对照药材3g，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶4∶1∶1的60～90℃的石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以用50%硫酸乙醇配制的5%香草醛溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（3）取本品内容物2.7g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液置水浴上挥干，残渣加3∶2的无水乙醇‑三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取女贞子对照药材0.5g，加水50ml，加热微沸1小时，滤过，蒸干，残渣加3∶2的无水乙醇‑三氯甲烷1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以50∶1的环已烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（4）取本品内容物5.4g，加70%甲醇25ml，用功率为250W，频率为40kHz的超声波超声处理45分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，加水15ml，搅匀，滤过，滤液置分液漏斗中，用60～90℃的石油醚振摇提取3次，每次20ml，合并石油醚提取液，置水浴上挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取墨旱莲对照药材0.5g，加水50ml，加热微沸1小时，取下，放冷，滤过，滤液浓缩至30ml，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶5∶1的30～60℃的石油醚‑甲酸乙酯‑甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm波长的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。