[发明专利]一种异佛尔酮二胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种异佛尔酮二胺的制备方法，所述方法为：以异佛尔酮腈为原料，在金属钴催化剂的作用下，于有机溶剂中，依次通入氨气和氢气，在40～180℃、1～10MPa的条件下搅拌反应1～8小时，反应结束后，将反应混合物后处理得到所述异佛尔酮二胺；本发明采用溶胶凝胶法制备了分散度均匀、活性高的金属钴催化剂，采用此催化剂制备异佛尔酮二胺时，IPN的转化率可达到100%，IPDA的收率78.5～98.3%；催化剂寿命长，催化反应后通过简单过滤重复使用8次之后，IPN的转化率降低6.3%，IPDA的收率降低7.8%，催化剂活性变化不大。

主权项

一种异佛尔酮二胺的制备方法，其特征在于所述方法为：以异佛尔酮腈为原料，在金属钴催化剂的作用下，于有机溶剂中，依次通入氨气和氢气，在40～180℃、1～10MPa的条件下搅拌反应1～8小时，反应结束后，将反应混合物后处理得到所述异佛尔酮二胺；所述金属钴催化剂的质量用量以金属钴的质量计，所述异佛尔酮腈与金属钴的投料质量比为1:0.01～0.3，所述有机溶剂为C1～C5的醇，所述有机溶剂的体积用量以异佛尔酮腈质量计为5～30ml/g；所述金属钴催化剂按如下方法制备：将钴盐水溶液缓慢滴加到硅盐的醇溶液中形成混合液，调节混合液pH值为2～8后，将混合液在室温下搅匀后再放置1～7天形成凝胶；然后将凝胶在30～90℃水浴中恒温老化后再在80～150℃下干燥2～8小时，接着在400～800℃下焙烧2～8小时后粉碎制成凝胶颗粒，即获得所述金属钴催化剂；所述钴盐为硝酸钴、氯化钴、乙酸钴或柠檬酸钴；所述硅盐为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯，所述硅盐的醇溶液是将硅盐溶于醇溶剂制成，所述醇溶剂为无水甲醇或无水乙醇；所述钴盐水溶液的用量以钴盐物质的量计，所述硅盐的醇溶液用量以硅盐物质的量计，所述钴盐与硅盐投料物质的量之比为1：2～8。