[发明专利]林可霉素、克林霉素和大观霉素的残留分析方法

摘要

本发明属于兽药残留分析领域，具体涉及林可霉素、克林霉素和大观霉素的残留分析方法。林可胺类药物包括林可霉素、克林霉素，将上述药物与硅烷基化试剂进行衍生化反应，所得到的产物更容易气化。奔发明对反应的条件进行优化选择，结果表明，在75～85℃水浴中，林可霉素、克林霉素与硅烷基化试剂衍生化反应0.5～1.5h，室温冷却后，即可直接进行气相色谱质谱分析。最小检出量5μg/L，结果重现性良好，3个浓度，5次单独重复的变异系数小于17％。该方法各项指标均能满足该兽药残留量分析对检测水平的要求，灵敏度有较大的提高。

主权项

1.林可霉素、克林霉素和大观霉素的残留分析方法，其特征在于：以硅烷基化试剂为衍生化试剂，与胺类药物林可霉素、克林霉素和大观霉素进行衍生化反应，得到衍生产物，然后通过气相色谱-质谱进行分离检测，衍生化反应的方程式如下：上述衍生化反应温度为75～85℃水浴，反应时间为0.5～1.5h；气相色谱-质谱条件：色谱柱为毛细管色谱柱Rtx-5，5％苯基甲基聚硅氧烷；柱长30m，内径0.25mm；载气：氦气，1.0mL/min，恒流；质谱条件：EI源为70ev，接口温度：280℃，质谱采集：林可霉素和克林霉素扫描离子：126(定量离子)，127，73；大观霉素扫描离子：145(定量离子)，171，187，201。