[发明专利]一种化合物N-苯氮杂-15-冠5的制备方法无效
申请号: | 201310165553.8 | 申请日: | 2013-05-08 |
公开(公告)号: | CN104140401A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 王帮臣 | 申请(专利权)人: | 天津希恩思生化科技有限公司 |
主分类号: | C07D273/01 | 分类号: | C07D273/01 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 赵瑶瑶 |
地址: | 300384 天津市滨海新区滨海高*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 本发明涉及了一种化合物N-苯氮杂-15-冠5的合成及纯化方法,采用N,N-二羟乙基苯胺、2,4-二氧六环、二氯三乙醚等为原料,制备终产物的产率达10%,生产方法科学、合理,为后续的扩大生产提供详尽的理论和实践指导。 | ||
搜索关键词: | 一种 化合物 苯氮杂 15 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种化合物N‑苯氮杂‑15‑冠5的制备方法,其特征在于:步骤如下:将N,N‑二羟乙基苯胺溶于2,4‑二氧六环中,加热至75‑85℃保温20min。在3h内加入氢氧化钠,加入二氯三乙醚后将体系升温至90‑100℃保温30h。趁热过滤,将滤液旋干备用。将溶解高氯酸钠的无水甲醇倒入上述浓缩液中,搅拌加热至55‑65℃后,旋至体系基本不出馏为止。加入乙酸乙酯搅拌20min后,将体系至于冰水浴冷却2h,固体析出,过滤,产品溶于二氯甲烷,用水洗涤多遍,旋干溶剂,得到纯品。
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