[发明专利]一种合成5-氨基乙酰丙酸的方法

摘要

本发明涉及一种合成5-氨基乙酰丙酸的制备方法，包括以下的四个步骤：（1）开环反应；（2）N-取代邻苯二甲酰亚胺合成；（3）氧化反应；（4）水解反应。本发明工艺路线避免了以前乙酰丙酸的溴化带来的成本高，危险性大等不足。溴化产品单一，容易分离，同时缩短了生产周期，大大降低了生产成本，提高了该产品的生产安全性。

主权项

一种合成5‑氨基乙酰丙酸的制备方法，包括以下步骤：(1) 将5‑卤代甲基呋喃酮溶解在甲醇中，加入催化剂，反应12小时，反应温度为0‑130度，负压条件下，蒸馏除去过量的甲醇，得到5‑溴‑4‑羟基戊酸甲酯；(2) 将邻苯二甲酰亚胺钾盐溶解在有机溶剂中，然后将步骤（1）中得到的5‑卤‑4‑羟基戊酸甲酯在冰浴下加入体系中，然后缓慢升温至80oC，反应10小时，负压条件下，蒸除大部分有机溶剂，剩余物加入水中，用乙酸乙酯萃取四次，依次用质量浓度为10%碳酸氢钠溶液和水洗涤，蒸出乙酸乙酯，得到中间体N‑取代邻苯二甲酰亚胺；(3)在步骤（2）得到产品中加入催化剂，氧化剂，80oC反应12小时，冷却至室温，过滤得到固体，加入甲醇，过滤不溶物，加入水，重结晶得到中间体N‑取代邻苯二甲酰亚胺氧化产物白色固体；(4)将步骤（3）得到中间体N‑取代邻苯二甲酰亚胺氧化产物白色固体溶解在25%的盐酸溶液中，加热回流12小时，得到的溶液冷却后过滤，加入乙酸乙酯反萃取，水相在减压浓缩(必要时在浓缩前加入活性炭脱色)，加入乙醇和丙酮重结晶，得到含量为98%的5‑氨基乙酰丙酸的盐酸盐。