[发明专利]一种二烷基次膦酸类萃取剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种二烷基次膦酸类萃取剂的制备方法。将辛烯、癸烯、十二碳烯按一定比例混合，经催化重整后，在酸性介质中，经过氧化物催化，与次亚磷酸钠在常压下发生自由基取代反应，高产率得到二烷基次膦酸混合物。该二烷基次膦酸混合物对镍钴有极好的萃取分离效果，尤其适合高镍低钴体系。

主权项

一种二烷基次膦酸类萃取剂的制备方法，其步骤如下：（1）将α‑辛烯，α‑癸烯，α‑十二碳烯三种烯烃按重量比5:80:15混合，再加入三种烯烃1/2质量的5%的盐酸，然后加入三种烯烃质量1‰的二茂铬，在60℃左右搅拌2h，分去水层，得到重整后的多支链烯烃，为混合烯烃；（2）将次亚磷酸钠、冰醋酸按质量比1:1投入带回冷凝管的常压反应釜内，升温至70℃，待钠盐完全溶解后加入次亚磷酸钠摩尔数2～5倍的混合烯烃，然后加入钠盐质量1～1%的过氧化物，升温至回流，温度约120℃，保温反应5h；再次加入钠盐质量1/10的过氧化物，然后保温反应5h；如此再重复2次，总反应时间约20h；（3）反应结束后，降温至70℃，加入10%的盐酸酸化，调整pH=3‑4；分液，有机相水洗至中性；蒸除未反应的原料及醋酸，得目标产品。