[发明专利]一种水产品中蓝藻毒素β-甲氨基-L-丙氨酸含量的检测方法

摘要

本发明提供了一种水产品中蓝藻毒素β-甲氨基-L-丙氨酸含量的检测方法，包括预处理、衍生化、液相色谱-四级杆-电喷雾质谱分析等步骤。该方法操作简单、分析速度快，该方法针对水环境中生物样本基体复杂、前处理技术难度大的问题，采用的预处理工艺能够提取出水产品中游离态和结合态的BMAA，采用的高效液相色谱-四级杆串联质谱法联检测方法检测限低、重现性好、灵敏度高、回收率较好和精确度高。

主权项

一种水产品中蓝藻毒素β‑甲氨基‑L‑丙氨酸含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）预处理：将冷冻干燥的水产品粉碎均匀，加入三氯乙酸水溶液于冰浴上匀浆，离心，得上清液；沉淀加入盐酸溶液水解后，滤膜过滤，得滤液；合并上清液和滤液，浓缩，得浓缩液；（2）衍生化：将浓缩液加入盐酸溶解，取20μL衍生化，得待测液；（3）液相色谱‑四级杆‑电喷雾质谱分析：采用液相色谱‑四级杆‑电喷雾质谱检测步骤（2）的待测液，β‑甲氨基‑L‑丙氨酸以保留时间和特征离子确定，绘制标准曲线，以外标法定量检测，色谱‑质谱条件分别为：液相色谱条件：仪器型号：Agilent1290/6460HPLC/MS/MS；液相色谱柱：EclipseXDB‑C18柱，4.6×100mm×5.0μm，柱温为45℃；流动相为A：0.1%氨水，B为28%乙腈水；流速为0.60mL/min；质谱条件：电喷雾离子源：正离子电离模式ESI+；干燥气温度320℃离子源温度；气体流速10Lmin‑1；气压40psi；毛细管电压3500V；鞘气温度320℃；鞘气流速11Lmin‑1；喷嘴电压1000V；选择多反应监测模式（MRM）。