[发明专利]一种测定药品中硬脂酸钙的方法有效
申请号: | 201310211968.4 | 申请日: | 2013-05-31 |
公开(公告)号: | CN103293242A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 刘平年;冯颖;俞安敏;何志明 | 申请(专利权)人: | 通标标准技术服务(上海)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200030 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明属于分析化学技术领域,具体地说是一种测定药品中硬脂酸钙的方法,其测定步骤为,1)取样品溶液,加入盐酸酸化,经正己烷提取,得正己烷提取液,将正己烷提取液旋转蒸发浓缩及氮吹至干;2)甲酯化:加入甲醇溶解,再加入硫酸混匀,用正己烷提取甲酯化产物,涡旋混匀,静置分层,取正己烷层;3)采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的正己烷层中硬脂酸甲酯的量;4)最后,根据步骤3)所得的硬脂酸甲酯的量,换算后计算样品溶液中硬脂酸钙的含量;本发明是一种样品酸化提取硬脂酸,气相色谱质谱联用仪测定药品中硬脂酸钙的方法,不仅测定方法快速、简单,而且能够实现药品中硬脂酸钙含量的准确测定,其检出限很低。 | ||
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【主权项】:
一种测定药品中硬脂酸钙的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)样品预处理:取样品溶液,加入盐酸酸化,经正己烷提取,得正己烷提取液,将正己烷提取液旋转蒸发浓缩及氮吹至干;2)甲酯化:加入甲醇溶解,再加入硫酸混匀,用正己烷提取甲酯化产物,涡旋混匀,静置分层,取正己烷层;3)采用气相色谱质谱联用仪测定步骤2)所得的正己烷层中硬脂酸甲酯的量;4)最后,根据步骤3)所得的硬脂酸甲酯的量,计算样品溶液中硬脂酸钙的含量,其中,硬脂酸钙与硬脂酸甲酯的换算系数f= ( ( 284.5 × 2 + 40 ) × 1 2 298.5 ) = 1.0 .
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