[发明专利]一种龙葵醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种龙葵醛的制备方法，以苯乙酮和卤代乙酸酯为原料，经缩合反应，得到3-甲基-3-苯基缩水甘油酸酯；在碱的水溶液中进行水解，得到3-甲基-3-苯基缩水甘油酸盐，进行pH调节酸化，经过异构反应，得到龙葵醛粗品；再与亚硫酸氢盐进行反应，得到龙葵醛磺酸盐；加入碱中和，得到有机层，经过分离、洗涤、干燥，得到目标物龙葵醛。

主权项

一种龙葵醛的制备方法，采用化学分离法，该方法包括下述步骤： (1)、3‑甲基‑3‑苯基缩水甘油酸酯的制备： 以苯乙酮和卤代乙酸酯为原料，在碱存在下，在10‑50℃下，经过1‑24小时的缩合反应制得3‑甲基‑3‑苯基缩水甘油酸乙酯，所述的碱和苯乙酮的摩尔比为1.0‑3.0∶1；所述的卤代酯和苯乙酮的摩尔比为1.0‑2.0∶1； (2)、3‑甲基‑3‑苯基缩水甘油酸盐的制备： 将上述步骤制备的3‑甲基‑3‑苯基缩水甘油酸酯在碱的水溶液中水解，在0‑50℃温度下，pH在1‑4之间，经过1‑24小时反应，得到3‑甲基‑3‑苯基缩水甘油酸盐，所述的碱和3‑甲基‑3‑苯基缩水甘油酸酯摩尔比为1.0‑3.0∶1； (3)、龙葵醛粗品的制备： 将上述步骤制备的3‑甲基‑3‑苯基缩水甘油酸盐在酸和溶剂存在下酸化至pH＝1‑4，经异构反应得到龙葵醛粗品；所述的酸为常有的无机酸或有机酸；所述的溶剂为水、乙酸乙酯，二氯甲烷、甲苯中的一种；述制备的3‑甲基‑3‑苯基缩水甘油酸酯在碱的水溶液中水解得到3‑甲基‑3‑苯基缩水甘油酸盐；所述的碱为氢氧化钠，氢氧化钟，氢氧化锂中的一种； (4)、龙葵醛磺酸盐的制备： 将上述步骤制备的龙葵醛粗品与亚硫酸氢盐在溶剂中，在0‑50℃温度下，经过1‑24小时的反应，得到了固体磺酸盐，经过过滤，洗涤，干燥得到了龙葵醛磺酸盐； (5)、龙葵醛纯品的制备： 将上述步骤制备的龙葵醛磺酸盐与碱中，在0‑50℃温度下，经过1‑24小时的反应，得到有机层，经过分离、洗涤干燥，得到了目标物龙葵醛。