[发明专利]液相色谱串联质谱法测定羊毛脂中7种农药残留量的方法

摘要

本发明公开了一种液相色谱串联质谱法测定羊毛脂中7种农药残留量的方法，它属于一种化学检测方法，主要采用了液液萃取冷冻去脂法为前处理，再通过液相色谱串联质谱法对羊毛脂中农药残留量进行检测分析。该检测方法中的羊毛脂样品提取液无需浓缩，只要经过净化后即可上机测定，故检测快捷准确、灵敏度较高，而且溶剂用量少、萃取效率高、除脂完全、目标物保留能力强，并可同时检测灭蝇胺、地昔尼尔、除虫脲、杀铃脲、鱼藤酮、阿维菌素、伊维菌素这7种有害农药的残留量，目标物响应信号强，平均回收率均在66.77%～105.48%，相对标准偏差RSD%在1.38%～8.09%之间，具有一定的实际应用和创新意义。

主权项

一种液相色谱串联质谱法测定羊毛脂中7种农药残留量的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：⑴取羊毛脂样品于50℃水浴预热，待羊毛脂样品融化后旋转混匀，得到制备样品；⑵精密称取依照步骤⑴得到的制备样品2g，放入1#离心管中，并加入4.5mL乙腈饱和正己烷，然后将1#离心管于50℃水浴放置10min，待溶解后旋转混匀，再加入10mL正己烷饱和的乙腈，振荡1min，超声30min，以3500r/min离心5min形成分层，最后取离心后的下层液放入2#离心管中；⑶在经过步骤⑵的1#离心管内再加入10mL正己烷饱和的乙腈，然后振荡1min，超声20min，并以3500r/min离心5min形成分层，最后取离心后的下层液也放入2#离心管中，形成合并提取液；⑷将装有合并提取液的2#离心管放入‑30℃冷冻3小时，然后离心过滤并得到过滤液，补加乙腈至20mL混匀，备用待净化；⑸先用1 mL乙腈预淋洗C18柱，弃去流出液，再加入1mL的2#离心管中的待净化过滤液至淋洗过的C18柱中，用1 mL 乙腈洗脱并接收，收集洗脱液备用；用1 mL体积比为2：98的甲酸、甲醇混合液预淋洗PSA柱，弃去流出液，再加入经C18净化后的洗脱液，然后用4 mL体积比为2：98的甲酸、甲醇混合液洗脱并接收；洗脱液于40℃水浴，氮气吹干，先用0.5 mL甲醇溶解，再加0.5 mL水溶解混匀，最后过0.22 μm滤膜，得到待检测样品溶液；⑹将步骤⑸获得的待检测样品溶液进入液相色谱串联质谱仪进行仪器分析，并分别得到灭蝇胺、地昔尼尔、除虫脲、杀铃脲、鱼藤酮、阿维菌素、伊维菌素残留量的结果。