[发明专利]一种金属离子负载分离缩醛漆酚的方法

摘要

本发明公布了一种金属离子负载分离缩醛漆酚的方法，首先应用缩醛反应改性生漆的有机溶剂提取物，得到化学稳定性良好的缩醛漆酚；经过混合，结晶，真空干燥制备金属离子负载硅胶填料，经过柱分离得到系列不同饱和度的缩醛漆酚，该法具有快速，高效，分离效果好的特点，尤其适用于工业化大规模的生产应用。

主权项

一种金属离子负载分离缩醛漆酚的方法，主要包括以下的步骤：第一步：漆酚缩醛的制备按体积比1:1~1:10配制二氯甲烷的二甲基亚砜溶液，并应用二甲基亚砜溶解生漆的有机溶剂提取物，将漆酚溶解液和0%~50%氢氧化钠水溶液同时滴入二氯甲烷~二甲基亚砜溶液，控制反应温度70~120 ℃，反应0.5~5 h结束；第二步：正相硅胶对缩醛反应产物的分离采用正相硅胶体系对反应产物进行分离，首先用100~200目硅胶装柱，所消耗的硅胶与样品质量比为20:1，并应用采用石油醚‑乙酸乙酯体系以0.1%为梯度梯度洗脱，分体积收集0~5%乙酸乙酯的洗脱液，采用HPLC对分离的组分进行分析并合并；第三步：金属离子负载填料的制备称取水溶性金属离子盐以及固定相填料，配置负载量为0~100%的填料，加入0.1~10倍体积的去离子水并超声辅助充分混合，40~100℃加热边搅拌蒸发水分0.1~1h，将样品置于真空烘箱中干燥；调节干燥箱温度为0~100℃下活化0.5~24h，得到质量分数为0~100%的金属负载填料；第四步：负载填料柱的填装及分离应用干法填装得到金属离子负载硅胶柱，将柱子的首尾两端分别与真空油泵以及压缩N2连接，得到填装紧密的金属离子负载硅胶柱，所选用的柱子长径比为10:1~100:1，金属离子填料填装密度0.1~1g/mL；将干法填装的柱子与液相用高压泵或中低压泵连接，以正己烷为流动相，在高流速下将柱子中的气泡赶出，逐步降低流动相的流速以平衡柱体系，开启紫外检测器，待紫外吸收呈现良好的水平线即可停止柱子的平衡，选择合适的流动体系分析和分离制备。