[发明专利]一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310233013.9 申请日: 2013-06-13
公开(公告)号: CN103265461A 公开(公告)日: 2013-08-28
发明(设计)人: 杨锌荣 申请(专利权)人: 杨锌荣
主分类号: C07C309/42 分类号: C07C309/42;C07C303/32;B01F17/42;B01F17/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 312300 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种新型阴离子表面活性剂烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐的制备方法,具体为:以卤代苯和烷基苯酚为主要原料,在缚酸剂和铜盐存在下,在80-180℃温度条件下醚化,生成中间产品烷基苯氧基苯及副产卤盐,滤除铜盐催化剂及副产卤盐,在85-200℃馏除卤代苯,然后再加入惰性有机溶剂和磺化剂在0-80℃在有机溶剂存在下磺化,生成烷基(磺化苯氧基)苯磺酸,加碱性中和剂中和到pH值6.5-7.5,生成烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐。
搜索关键词: 一种 烷基 磺化 苯氧基 苯磺酸二盐 及其 制备 方法
【主权项】:
一种烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及其制备方法,其特征在于,合成过程包括如下步骤及工艺条件:(1)向装有回流装置的醚化反应釜中加入1‑10mol卤代苯与1‑10mol烷基苯酚;(2)然后向上述醚化反应釜加入缚酸剂,并充入氮气进行保护,开启搅拌,升温至85‑200℃,回流,利用卤代苯带水在分水器中分去水分,卤代苯回流入釜,直至脱净水分;(3)向醚化釜投入铜盐催化剂,同时需氮气保护,在85‑200℃温度条件下,保温1‑5小时,生成中间产品烷基苯氧基苯与副产卤盐;(4)将上述(3)产物进行过滤,滤除卤盐和催化剂;(5)将上述(4)滤液在85‑200℃减压蒸馏或精馏,脱去过量卤代苯,得烷基苯氧基苯;(6)将上述(5)产物烷基苯氧基苯送入磺化反应釜,并加入惰性有机溶剂;(7)向磺化反应釜投加1‑10mol磺化剂,控温在0‑80℃磺化,反应1‑5小时,生成烷基(磺化苯氧基)苯磺酸;(8)向上述(7)磺化液中加入水10‑60%,搅拌,然后静止酸析,待分层后除去废酸层,油层即为烷基(磺化苯氧基)苯磺酸与惰性有机溶剂的混合物;(9)将上述(8)产物20‑100℃减压蒸馏脱除惰性有机溶剂,得烷基(磺化苯氧基)苯磺酸;(10)向上述(9)所得烷基(磺化苯氧基)苯磺酸加水并加碱性中和剂1‑3mol中和至PH值6.5‑7.5得烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐及少量不溶物的混合物;(11)将上述(10)所得物料进行过滤,滤除不溶物,向滤液加水稀释到所需含量,得浅黄色成品烷基(磺化苯氧基)苯磺酸二盐产品。
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