[发明专利]一种永磁铁氧体的制备方法

摘要

本发明涉及一种永磁铁氧体的制备方法，包括以下步骤：配料；混料；造球预烧结；粉碎；成型；烧结；冷却处理即得到永磁铁氧体。通过对制备过程中原料的选择，工艺参数的优化，如制粉工艺的控制、成型参数的控制、烧结制度的控制，冷却过程的控制等，尤其是球磨以及二次球磨工艺参数的控制，使得烧结铁氧体的剩磁Br≥500mT，矫顽力Hcb≥310kA/m，内禀矫顽力Hcj≥410kA/m，最大磁能积(BH)max≥35kJ/m3。

主权项

一种永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)配料：原材料包括永磁铁氧体主相，其他添加料，所述其他添加料包括：CaCO3，SiO2，H3BO3，La2O3份，Co2O3；所述CaCO3、SiO2、H3BO3均为纳米级粉末。(2)混料：在真空或氮气保护条件下将步骤(1)称量好的原料粉末投入到行星球磨机进行超细球磨，球磨机中加入3‑5mm的钢球、水及碳酸氢铵，按质量计，钢球∶原料粉末∶水∶碳酸氢铵：10∶1∶2∶0.005，控制球磨转速为100r/min‑400r/min，球磨20‑30小时，使得原料粉末的粒度不大于5μm；然后对原料粉末进行烘干处理；(3)造球预烧结：将烘干处理后的原料粉末在空气中进行预烧结，预烧结温度为1100‑1400℃，保温时间为0.5‑5小时，得到预烧结球团；(4)粉碎：对预烧结球团进行干式球磨粉碎至平均粒度6‑10μm，得到预烧结粗粉；(5)二次球磨：在真空或惰性气体环境下用滚磨机来进行二次球磨，所用的钢球为直径5‑10毫米的钢球；以水为研磨介质，加入过程控制剂，所述过程控制剂的加入量占混合物总质量1％‑10％，所述过程控制剂为硬脂酸，按质量计，预烧结粗粉∶钢球∶水的质量百分比为1∶20∶3；球磨转速为300r/min‑600r/min，球磨时间为10‑15小时，然后向混合物中加入占硬脂酸20‑60wt％的正庚烷，继续进行球磨，球磨转速为300r/min‑600r/min，球磨时间为10‑20小时，二次球磨的粒度用激光粒度仪测试，其D50控制在1‑2μm范围内且粒径呈正态分布。(6)成型：将二次球磨后所得的料浆采用离心方式进行脱水处理，调整至料浆浓度在70‑85wt％，然后进行磁场成型，成型压力为0.6‑1.2吨/cm2，采用4‑8万安匝的直流磁场，叠加7‑8万安匝的脉冲磁场；(7)烧结：将第(6)步得到的成型体在50‑80℃恒温烘箱中放置24‑72小时，然后将成型体在真空或惰性气体保护条件下进行烧结，烧结过程分为三个阶段：第一阶段：将成型体升温至350‑400℃，保温2‑3小时，第二阶段：将成型体继续升温至750‑800℃，保温2‑3小时；第三阶段：将成型体继续升温至1000‑1300℃，保温2‑3小时；(8)冷却处理：将第(7)步烧结后得到的成型体进行冷却，冷却分为两个阶段：第一阶段：以500‑550℃/h的冷却速度将烧结后的成型体冷却到850‑950℃，第二阶段，接着通过自然冷却将成型体冷却至室温，即得到永磁铁氧体。