[发明专利]一种制备硫酸头孢喹肟的方法

摘要

本发明公开了一种制备硫酸头孢喹肟的方法。以7-氨基头孢烷酸为原料，在碱作用下使C-3位酯基水解后与2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-(z)-硫代乙酸苯胼噻唑酯反应制得中间体A，然后与碘化钾在磷酸作用下制得碘代物3-碘甲基头孢噻肟，再与5,6,7,8-四氢喹啉反应制得中间体B头孢喹肟氢碘酸盐，最后在碱性阴离子交换树脂作用下与硫酸反应制得硫酸头孢喹肟。本发明以廉价易得的7-氨基头孢烷酸为原料，避免了价格昂贵、遇光及水极易分解的三甲基碘硅烷的使用，降低了生产成本，且反应条件温和、操作简单、收率高、适合工业化生产。

主权项

一种制备硫酸头孢喹肟的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）制备中间体A 7‑氨基头孢烷酸在碱作用下使C‑3位酯基水解后与2‑甲氧亚氨基‑2‑(2‑氨基‑4‑噻唑基)‑(z)‑硫代乙酸苯胼噻唑酯反应得到中间体A；（2）制备中间体B（头孢喹肟氢碘酸盐 ）中间体A与碘化钾在磷酸作用下制得3‑碘甲基头孢噻肟；将3‑碘甲基头孢噻肟溶于溶剂中，缓慢加入5,6,7,8‑四氢喹啉，在0～10℃下反应一定时间后，经抽滤，洗涤，真空干燥，得到中间体B（头孢喹肟氢碘酸盐）；（3）制备硫酸头孢喹肟将中间体B（头孢喹肟氢碘酸盐）溶解于水中，加入离子交换树脂，搅拌、过滤、活性炭脱色、调节滤液pH值保持在7～8，将滤液浓缩后加入冰无水乙醇析晶，低温过滤，用冰无水乙醇淋洗，室温下真空干燥，得到硫酸头孢喹肟。