[发明专利]头孢克肟三水合物的结晶方法有效
申请号: | 201310238183.6 | 申请日: | 2013-06-14 |
公开(公告)号: | CN103980292A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 赵坤;史海峰;盛晓霞 | 申请(专利权)人: | 杭州领业医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D501/22 | 分类号: | C07D501/22;C07D501/12 |
代理公司: | 北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司 11204 | 代理人: | 王达佐;何可 |
地址: | 310018 浙江省杭州市杭州经济*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种头孢克肟三水合物的结晶方法,包括以下步骤:(1)将头孢克肟在水中形成悬浮液,然后在其中加入碱使头孢克肟完全溶解,形成碱溶液;(2)配制水和有机溶剂的混合溶剂,所述混合溶剂的体积为步骤(1)中所述头孢克肟重量的10-18倍,水与有机溶剂的体积比为1:1,将所述混合溶剂升温至20℃-45℃,用2重量%-15重量%的酸调节所述混合溶剂的pH至2-4;(3)将所述碱溶液滴加至所述混合溶剂中,并且在滴加过程中用2重量%-15重量%的酸控制溶液的pH为2-4;(4)滴加完成后,降温析晶。本发明的头孢克肟三水合物的结晶方法工艺简单,耗时短,收率高。所得产品流动性好,质量高,明显提高了产品的稳定性。 | ||
搜索关键词: | 头孢 克肟三 水合物 结晶 方法 | ||
【主权项】:
一种头孢克肟三水合物的结晶方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将头孢克肟在水中形成悬浮液,然后向其中加入碱使头孢克肟完全溶解,形成碱溶液;(2)配制水和有机溶剂的混合溶剂,所述混合溶剂的体积为步骤(1)中所述头孢克肟重量的10‑18倍,水与有机溶剂的体积比为1:1,将上述混合溶剂升温至20℃‑45℃,优选30℃‑40℃,用2重量%‑15重量%,优选8重量%‑15重量%的酸调节所述混合溶剂的pH至2‑4,优选2.5‑3.2;(3)将所述碱溶液滴加至所述混合溶剂中,并且在滴加过程中用2重量%‑15重量%,优选8重量%‑15重量%的酸控制溶液的pH为2‑4,优选2.5‑3.2;(4)滴加完成后,降温析晶。
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