[发明专利]一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法

摘要

本发明涉及一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法，具体步骤包括:样品的制备；用磷酸处理样品；用乙腈提取目标物；去除提取液中的磷酸和水溶性杂质；用弗罗里硅土小柱和氨丙基粉进一步净化；用Agilent7890A气相色谱仪—电子捕获检测器进行检测，该测定方法对水果蔬菜样品用5%磷酸处理，避免样品在粉碎制备过程中四种农药的损失，适用于所有蔬菜和水果中对这四种农药残留的测定，且回收率均大于80%，该测定方法使得蔬菜和水果中这四种农药残留量测定更加准确可靠。

主权项

一种测定蔬果中百菌清、克菌丹、敌菌丹和灭菌丹残留的方法，其特征在于：具体步骤包括:（1）样品的制备：将叶菜类样品切成2—3 cm的段，果实类样品切成长、宽、高约2—3cm的块；（2）用磷酸处理样品：加入磷酸溶液对样品进行处理，搅碎、混合，制备成均匀样品；（3）用乙腈提取目标物：步骤（2）所得样品内加入乙腈，进行高速均质和离心，离心后得到提取液，然后将提取液进行减压浓缩；（4）去除提取液中的磷酸和水溶性杂质：固相支持液液萃取柱内部填充Hydromatrix‑硅藻土吸附剂，将浓缩后提取液过固相支持液液萃取柱，平衡10min，用不溶于水的乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，进行浓缩至近干，待净化；（5）用弗罗里硅土小柱和氨丙基粉进一步净化：用10mL正己烷活化小柱，用3×2mL正己烷将上述制备的样品残渣转移至弗罗里硅土小柱中，然后用5%乙酸乙酯‑正己烷15mL洗脱，收集洗脱液，并在40℃水浴上减压浓缩至近干，用正己烷准确定容至2.0mL，加入氨丙基粉150mg，涡混2分钟，过0.45μm有机相滤膜入进样小瓶，供气相色谱测定； （6）用Agilent7890A气相色谱仪—电子捕获检测器进行检测：利用Agilent7890A气相色谱仪—电子捕获检测器来测定，选用DB‑5石英毛细管柱，将色谱柱温度设为60℃，保持1.25min；以20℃/min升至180℃，保持7min；再以5℃/min升至230℃，保持7min；再以30℃/min升至270℃，保持5min；检测器温度设为300℃，进样口温度设为250℃，用高纯氮作载气，将柱流量设为1.4mL/min，尾吹气流量30mL/min, 将进样小瓶摆放到气相色谱仪的样品盘中，待仪器稳定后，进样测定，进样量1μL；外标法定量，计算农药的测定值。