[发明专利]N-[(2S,3R)-4-苯基-3-苄基-3-苄氧甲酰氨基-2-羟基丁酰]-L-亮氨酸苄酯的晶型及其制备方法无效
申请号: | 201310259310.0 | 申请日: | 2013-06-20 |
公开(公告)号: | CN103333089A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 朱勇;张广明;黄金林;井绪文;柏江涛;尹志媛;王庆秋;苏云淡 | 申请(专利权)人: | 深圳万乐药业有限公司 |
主分类号: | C07C271/22 | 分类号: | C07C271/22;C07C269/08;C07C237/20;C07C231/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518029 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种乌苯美司中间体N-[(2S,3R)-4-苯基-3-苄基-3-苄氧甲酰氨基-2-羟基丁酰]-L-亮氨酸苄酯的晶型,该晶型的乌苯美司中间体纯度高,稳定性好,适合进一步制备高纯度的乌苯美司原料药。本发明还提供上述晶型的制备方法,该方法采用重结晶的方式进行制备,所得晶体HPLC纯度达到98.5%以上,而且采用的有机溶剂为常用溶剂,价格低廉,单一溶剂重结晶更便于回收,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 苯基 苄基 苄氧甲酰 氨基 羟基 亮氨酸 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
N‑[(2S,3R)‑4‑苯基‑3‑苄基‑3‑苄氧甲酰氨基‑2‑羟基丁酰]‑L‑亮氨酸苄酯的晶型,其特征在于,使用Cu‑Ka辐射,以2θ角表示的粉末X射线衍射在7.080±0.2,7.920±0.2,8.700±0.2,12.597±0.2,16.379±0.2,17.201±0.2,17.580±0.2,19.620±0.2,20.380±0.2,20.980±0.2,22.399±0.2,22.941±0.2,23.421±0.2,23.960±0.2,24.921±0.2,25.540±0.2,26.460±0.2有峰。
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