[发明专利]海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法，该方法首先由1,3-双[3-(1-甲氧基-2-羟基丙氧基)丙基]-四甲基二硅氧烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、去离子水和十二烷基二甲基叔胺制备双羟基封端有机硅季铵盐，然后将制备的双羟基封端有机硅季铵盐、聚醚多元醇与二异氰酸酯在溶剂中混合并加入固化剂制备海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂；本发明制备的有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂结合了低表面能与毒杀的双重效果，用作海洋防污涂料成膜物质，不仅可以抑制海洋生物的吸附，还能通过季铵盐杀死吸附在船体表面的细菌。

主权项

一种海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备双羟基封端有机硅季铵盐：将1摩尔份1,3‑双[3‑(1‑甲氧基‑2‑羟基丙氧基)丙基]‑四甲基二硅氧烷、3‑18摩尔份γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷、21‑72摩尔份二甲基二甲氧基硅烷、30‑90摩尔份去离子水混合均匀，氮气保护下，加入0.5‑1.5摩尔份强酸催化剂，升温至50‑60℃，反应0.5‑1h后，抽除反应产生的小分子甲醇；再升温至70℃，继续反应4‑6h后，调节pH到7，70℃下控制压力为5mmHg进行减压蒸馏至蒸余物中无气泡得到含氯丙基双羟基封端聚硅氧烷；将所得含氯丙基双羟基封端聚硅氧烷和3‑18摩尔份十二烷基二甲基叔胺及20‑60摩尔份有机溶剂混合，在氮气保护下，于100‑120℃下回流反应14‑20h，80℃下控制压力为5mmHg进行减压蒸馏至无气泡，即得到双羟基封端有机硅季铵盐；（2）制备海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂：将10‑50摩尔份步骤1制备的双羟基封端有机硅季铵盐、10‑50摩尔份聚醚多元醇与20‑50摩尔份二异氰酸酯在40‑60摩尔份溶剂中混合，控制总的‑NCO与‑OH的摩尔比为1:1.2‑1:3，加入0.2‑0.5摩尔份催化剂后在干燥氮气保护下于80℃‑100℃反应3h‑5h，得到端羟基聚氨酯预聚体；向端羟基聚氨酯预聚体中加入10‑40摩尔份固化剂，即得到有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂。