[发明专利]对羟基苯乙腈的制备方法有效
申请号: | 201310276145.X | 申请日: | 2013-07-01 |
公开(公告)号: | CN103387519A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 卢益民 | 申请(专利权)人: | 安徽省旌德县天益医药化工厂 |
主分类号: | C07C255/36 | 分类号: | C07C255/36;C07C253/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 242000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明属于有机化学合成领域,更具体的说涉及一种对羟基苯乙腈的制备领域。对羟基苯乙腈的制备方法包括苄醇的制备、对羟基苯乙腈的制备,利用对羟基苯甲醛为原料,硼氢化钾为还原剂。采用本发明技术方案的对羟基苯乙腈的制备方法,在常温常压下进行,操作过程快捷简单易于控制,反应制备过程时间较短,对羟基苯乙腈成品出品率可以达95%以上。 | ||
搜索关键词: | 羟基 苯乙腈 制备 方法 | ||
【主权项】:
对羟基苯乙腈的制备方法,其特征在于:对羟基苯乙腈的制备方法包括以下两个步骤:(1)苄醇的制备①以对羟基苯甲醛为原料加入反应釜,以甲醇为溶剂加入反应釜内,再向反应釜内加入适量的水,搅拌均匀;②向上述(1)①步骤中的反应釜缓慢加入硼氢化钾,监控反应釜的温度在30‑35℃,反应;③向上述(1)②步骤中的反应釜内加入酸性溶液,调节反应釜溶液至中性;④将上述(1)③步骤中反应釜内反应后的物质进行离心,去除溶液,得到苄醇粗品,将苄醇粗品烘干,备用。(2)对羟基苯乙腈的制备①将上述(1)④步骤中得到的苄醇粗品置于反应釜内,并向反应釜内加入甲醇、甲酸乙酯、氰化钠,搅拌均匀,②将上述步骤(2)①中的溶液加热至53‑54℃,并保持53‑54℃反应2小时,得对羟基苯乙腈溶液粗品,停止搅拌;③对上述步骤(2)②中的对羟基苯乙腈溶液粗品进行搅拌加热,脱去溶液中的甲醇,然后加入适量的水,冷却;④向上述步骤(2)③中的冷却溶液内加入适量的二氯乙烷萃取;⑤将上述步骤(2)④中的萃取得到的溶液进行常温结晶,过滤干燥,得到对羟基苯乙腈。
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