[发明专利]一种制备莫西克汀的方法有效
| 申请号： | 201310279302.2 | 申请日： | 2013-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN104277050A | 公开（公告）日： | 2015-01-14 |
| 发明（设计）人： | 何勇崴;文婧;张洪兰 | 申请（专利权）人： | 北大方正集团有限公司;北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司;北大国际医院集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/22 | 分类号： | C07D493/22 |
| 代理公司： | 北京天昊联合知识产权代理有限公司 11112 | 代理人： | 丁业平;张天舒 |
| 地址： | 100871 北京市海*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备莫西克汀的方法，该方法包括对尼莫克汀依次进行保护反应、氧化反应、肟化反应和脱保护反应，从而得到莫西克汀；其中，所述保护反应中所用的保护剂为叔丁基二甲基氯硅烷，并且在进行所述肟化反应后，先将该肟化反应得到的固体形式的粗产物进行结晶，再对所获得的结晶物进行所述脱保护反应。本发明的方法提高了产品含量，进而降低了后续利用大孔树脂纯化的难度，并且提高了上柱量，减少了柱层析的次数，保持甚至提高了最终产品的纯度，并且降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 莫西克汀 方法 | ||
【主权项】：
一种制备莫西克汀的方法，该方法包括对尼莫克汀依次进行保护反应、氧化反应、肟化反应和脱保护反应，从而得到莫西克汀；其中，所述保护反应中所用的保护剂为叔丁基二甲基氯硅烷，并且在进行所述肟化反应后，先将该肟化反应得到的固体形式的粗产物进行结晶纯化，再对所获得的结晶物进行所述脱保护反应；其中所述结晶纯化包括：1）制备其中所述粗产物的浓度为10g/L～15g/L的第一溶液，其中该第一溶液的溶剂为70～80%(v/v)的极性有机溶剂的水溶液，然后去除不溶物，加水稀释得到第二溶液，其中该第二溶液的溶剂为30～40%(v/v)的所述极性有机溶剂的水溶液；2）用低极性有机溶剂对所述步骤1）中获得的所述第二溶液进行萃取，浓缩所得低极性有机溶剂相并进行结晶，分离，从而得到所述结晶物，其中所述低极性有机溶剂与所述第二溶液的体积比为(0.5～1):1。
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