[发明专利]一种特效试剂四苯硼钠的制备方法

摘要

本发明涉及一种特效试剂四苯硼钠的制备方法，步骤如下：⑴合成苯基溴化镁：在有9.6克镁、200ml无水乙醚及碘，作引发剂，慢慢滴加60克溴化苯和乙醚的混合液，用滴加速度控制乙醚的回流量，随着溴化苯的加入，开始生成苯基溴化镁，当镁屑消耗到体积1∕3时注意及时补充镁屑，制得的苯基溴化镁溶液，含量一般控制10%，如过量可用乙醚稀释；⑵合成四苯硼钠：⑶精制。本特效络合剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。

主权项

一种特效试剂四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴合成苯基溴化镁：在有镁、无水乙醚及碘，作引发剂，慢慢滴加溴化苯和乙醚的混合液，用滴加速度控制乙醚的回流量，随着溴化苯的加入，开始生成苯基溴化镁，当镁屑消耗到体积1/3时注意及时补充镁屑，制得的苯基溴化镁溶液，含量控制10%，如过量可用乙醚稀释；⑵合成四苯硼钠反应器中加入210克10%苯基溴化镁，在搅拌下慢慢加入3克硼酸三甲酯，控制反应温度在34℃以下，加完后停止搅拌，放置3‑4h分层，上层为乙醚层，分出后回收乙醚；下层为四苯基硼溴化镁和苯基溴化镁，然后在搅拌下用10%碳酸钠慢慢中和至pH值为8‑9，再加入水进行水解，搅拌1‑3小时停止搅拌，放置分层，分出上层为四苯硼钠的乙醚溶液，水层用乙醚提取三次，合并提取液回收乙醚，将剩余物加水溶解，冷却，过滤；将滤液减压蒸馏除去水，在减压水蒸气蒸馏以脱出副产物联苯等杂质，至流出物为澄清溶液为止，冷却后加入活性炭，过滤，滤液调整pH值8‑9，再加入氯化钠盐析，冷却后，过滤结晶得粗品；⑶精制粗品与丙酮混合，加热溶解，过滤；从滤液中出去丙酮至无丙酮，再用无水乙醚浸泡一次，即为四苯硼钠。