[发明专利]一种高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310280212.5 申请日: 2013-07-05
公开(公告)号: CN103387504A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 申倩 申请(专利权)人: 天津市化学试剂研究所
主分类号: C07C229/12 分类号: C07C229/12;C07C227/08;A23K1/16
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 王来佳
地址: 300240 *** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法,该制备方法包括以下步骤:⑴获得甜菜碱母液;⑵获得甜菜碱的浓缩液;⑶获得甜菜碱—甲醇溶液;⑷获得甜菜碱硫酸盐粗品;⑸将得到的甜菜碱硫酸盐粗品脱水干燥,即可得高纯度甜菜碱硫酸盐成品。本发明产品品质好,纯度≥99%,收率≥97%,副产物氯化钠含量≤0.1%。不仅能够完全满足畜禽饲料添加剂的要求,也适用于食品、化妆品、医药、生物化工等行业对高纯度甜菜碱硫酸盐的需求,本发明改变三甲胺的投料方式,即以液化三甲胺代替30%的三甲胺水溶液,在特定的反应条件下,使动力消耗降低了10%,提高反应速率以及产品收率。
搜索关键词: 一种 纯度 甜菜碱 硫酸盐 制备 方法
【主权项】:
一种高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:⑴将氢氧化钠溶液打入反应釜,然后再加入氯乙酸纯品,搅拌使其充分反应,并将温度保持在35~45℃。反应完毕,溶液温度冷却至20~30℃时,向反应釜中通入液态三甲胺,搅拌使其充分反应,得到甜菜碱母液;⑵将甜菜碱母液置于浓缩釜中浓缩,分离除去析出的氯化钠晶体,得到甜菜碱的浓缩液;⑶将甜菜碱浓缩液进行干燥处理以除去剩余的水分,温度控制在100~150℃,将脱水后的甜菜碱粗品冷却至50℃,向其中加入无水甲醇,搅拌并加热使其充分溶解,离心分离除去底部不溶物,得到甜菜碱—甲醇溶液。⑷向步骤⑶中的甜菜碱‑甲醇溶液中加入质量百分浓度为30%~50%的稀硫酸,搅拌使其充分反应,离心分离可得白色晶体,即为甜菜碱硫酸盐粗品;⑸将得到的甜菜碱硫酸盐粗品进一步脱水干燥,即可得高纯度甜菜碱硫酸盐成品。
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