[发明专利]一种四（二乙胺基）季鏻盐的制备方法

摘要

一种四（二乙胺基）季鏻盐的制备方法，属于季鏻盐化合物制备技术领域。本发明的技术方案是以五氯化磷为原料，使用卤代烷烃作溶剂，三乙胺做缚酸剂，滴加二乙胺反应，反应完毕经处理得到中间产物再与氨气反应，生成磷亚胺中间体，然后再在碱的条件下与卤代烃反应生成最终产物。本发明技术路线的选择合理、简便，容易操作，在技术上为这一类型氮-烷基季鏻盐产品提供了成功的合成方法。

主权项

一种四（二乙胺基）季鏻盐的制备方法，其步骤如下：（1）在20～30℃下，向装有溶剂的反应瓶中加入五氯化磷；其中，每摩尔五氯化磷使用100～300mL溶剂；（2）在‑30～0℃搅拌条件下，向上述体系滴加二乙胺，再滴加三乙胺作为缚酸剂，然后在20～40℃搅拌反应2～5h；其中，五氯化磷与二乙胺的摩尔比为1：3～6，五氯化磷与三乙胺的摩尔比为1：4～6；（3）在‑30～0℃下，向上述反应体系鼓泡通入无水NH3，然后在20～40℃搅拌反应2～6h，反应完毕后过滤并取滤液；其中，五氯化磷与无水NH3的摩尔比为1：7～15；（4）将滤液加入到质量分数20～40％的碱的水溶液中，在10～30℃下搅拌1～5h后，减压蒸馏后用萃取溶剂萃取，静置分层后取有机层；五氯化磷与碱的摩尔比为1：5～10，每1mol五氯化磷使用100～300mL萃取溶剂；（5）将有机层加入到质量分数20～40％的碱的水溶液中，在‑30～0℃下滴加卤代烷烃；然后在40～60℃搅拌反应3～6h，反应完毕倒入分液漏斗静置分层，有机层旋转蒸发得四（二乙胺基）溴化鏻；其中五氯化磷与卤代烷烃的摩尔比为1：2～4，五氯化磷与碱的摩尔比1：3～6。