[发明专利]磷化氢的制备方法无效
| 申请号： | 201310289015.X | 申请日： | 2013-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN103342346A | 公开（公告）日： | 2013-10-09 |
| 发明（设计）人： | 张雅琴;王瑞敏;江卓贤 | 申请（专利权）人： | 常州宏福高端膦技术研发中心有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/06 | 分类号： | C01B25/06;C01B25/20 |
| 代理公司： | 上海序伦律师事务所 31276 | 代理人： | 包文超 |
| 地址： | 213322 江苏省常州市溧*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种磷化氢的制备方法，是将黄磷在碱作用下生成磷化氢、次磷酸盐和亚磷酸盐，用无机酸处理次磷酸盐和亚磷酸盐得次磷酸和亚磷酸混合物，将混合酸热解生成磷化氢和副产物磷酸。本发明整个工艺过程副产物为钠盐和磷酸，减少了废物排放，大幅度提高了磷化氢收率，比传统碱法工艺的最高收率提高了50-68.3%。 | ||
| 搜索关键词： | 磷化氢 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种磷化氢的制备方法，其特征在于将黄磷和C1‑C5的低碳醇溶剂加入反应器中，用氮气置换反应器内空气并维持氮气气流，压力稍高于大气压；然后将反应升温至25℃‑60℃，边搅拌边向反应器慢慢滴加20w/w%‑60w/w%的氢氧化钠溶液，待磷化氢放出，继续搅拌4小时‑8小时，pH为8‑12；向所述反应混合物中加入无机酸，使所述混合物pH为1‑2；然后加入C1‑C3的低碳醇，在40℃‑60℃下搅拌0.5‑1小时，将所得产物过滤，滤饼用少量无水乙醇洗涤，滤液减压蒸干乙醇得粘稠状次磷酸和亚磷酸混合酸，此混合酸在200℃‑250℃下热解继续放出磷化氢，搅拌2小时‑5小时，直到无磷化氢放出。
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