[发明专利]一种4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法无效
申请号: | 201310295790.6 | 申请日: | 2013-07-15 |
公开(公告)号: | CN103342634A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 孙志忠;石晓红;侯艳君;初文毅;于微微;张婉莹 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/45 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法,它涉及一种4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法。本发明是要解决现有合成4,4'-二羟基二苯甲酮的方法存在环境污染大、成本高和收率低的问题。方法:以对羟基苯甲酸和苯酚为原料,在有机溶剂中使用酸性催化剂和脱水剂一步法高效合成4,4'-二羟基二苯甲酮。本发明操作简便,以对羟基苯甲酸和苯酚为原料一步即可合成4,4'-二羟基二苯甲酮,降低了生产成本;本发明反应条件温和,对环境友好;本发明反应后易与反应混合物分离,后处理简单,收率高达90%以上,与现有方法收率为49.1%~68%相比,提高了22%~40.9%,适合工业化生产。本发明可用于合成4,4'-二羟基二苯甲酮。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 二苯甲酮 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种4,4'‑二羟基二苯甲酮的合成方法,其特征在于4,4'‑二羟基二苯甲酮的合成方法是按以下步骤进行:将对羟基苯甲酸、苯酚、酸性催化剂和脱水剂加入到有机溶剂中,在温度为40℃~100℃和搅拌条件下反应3h~15h,分液,保留下层反应液,然后将下层反应液倒入水中搅拌30min,得到悬浊液,将得到的悬浊液过滤,得到粗产物,然后采用乙醇‑水的混合溶液对粗产物重结晶,即得到4,4'‑二羟基二苯甲酮;其中,所述的对羟基苯甲酸与苯酚的摩尔比为1:(1~1.5);所述的对羟基苯甲酸与酸性催化剂的摩尔比为1:(2~8);所述的脱水剂与酸性催化剂的质量比为(0~10%):1;所述的酸性催化剂的质量与有机溶剂的体积比为(0.5~3)g:1mL;所述的酸性催化剂为甲磺酸和多聚磷酸中的一种或者二者的混合物;所述的有机溶剂为苯、甲苯、氯苯、硝基苯、二硫化碳或环己烷;所述的脱水剂为五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、二氯亚砜、Hβ型分子筛、HM型分子筛或HZSM5型分子筛;所述的乙醇‑水的混合溶液中乙醇与水的体积比为1:(1~6)。
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