[发明专利]一种微米粒径FeCo颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种微米粒径FeCo颗粒的制备方法，属于磁性材料制备技术领域。本发明通过控制微乳液化学反应过程，利用水合肼对二价铁元素和二价钴元素进行还原反应，通过调控反应温度和时间，直接合成出直径为微米量级的FeCo颗粒。采用化学法制备的微米粒径的FeCo颗粒，其纯度高，成分和结构均匀，可以用来制备高性能的Fe-Co基复合软磁材料，适用于制备形状复杂、小型化和多功能化的大功率软磁器件。本发明具有原料来源丰富、工艺过程简单、对水电等资源和能源消耗较少、对环境友好且适宜工业化生产等特点；本发明发展了化学法制备工艺在金属和合金领域研究和应用范围，对发展高性能软磁材料的制备新技术有着重要的科学意义。

主权项

一种微米粒径FeCo颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：第一步，取摩尔比为1:1含有二价Co离子的水合物和含有二价Fe离子的水合物，放入容器A中，往容器A中加入蒸馏水，进行搅拌，直至完全溶解；第二步，称量体积值为42～84倍含有二价钴离子的水合物质量值的正己烷，放置于容器B中；量取体积量为1/4～1/3正己烷体积量的正丁醇加入容器B中，搅拌10～15分钟；再往容器B中加入质量为10～32倍含有二价钴离子的水合物质量值的十六烷基三甲基溴化铵，同时加入蒸馏水，搅拌10～15分钟；所述体积值的单位为mL；第三步，将容器B放置在加热搅拌器上，加热到30～50摄氏度，搅拌10～15分钟；第四步，将容器A中溶液缓慢倒入第三步处理后的容器B里，搅拌10～15分钟；第五步，称量质量为2～5倍含有二价钴离子的水合物质量值的NaOH加入容器C中，往容器C中加入蒸馏水，搅拌10～15分钟得到氢氧化钠水溶液，再往容器C中加入体积量为1～2倍正丁醇体积量的体积浓度为80％的N2H4·H2O溶液，搅拌5～10分钟；第六步，将容器C中的溶液缓慢倒入第四步中处理过的容器B中，搅拌5～10分钟；第七步，将装有混合溶液的容器B放置在加热油浴装置中，在通风环境下，加热到30～90摄氏度，反应1～4小时；第八步，将第七步获得的混合溶液在自然环境下冷却至室温，倒掉反应完毕之后剩余的液体，获得沉淀即为反应产物；第九步，将第八步获得反应产物依次用丙酮、蒸馏水和无水乙醇清洗；将洗涤后的沉淀物放置于真空干燥箱中，在真空干燥箱中，在30～40摄氏度温度下干燥10～15小时，获得粒径为1.5～4微米的FeCo颗粒。