[发明专利]一种天然活性产物L-菊苣酸的合成工艺无效
申请号: | 201310298973.3 | 申请日: | 2013-07-17 |
公开(公告)号: | CN103408423A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金召;闫勇义 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/03 |
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地址: | 215634 江苏省张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种天然活性产物L-菊苣酸的合成工艺。本发明是从咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯为起始原料制备L-菊苣酸,在不锈钢反应釜中,加入反应原料咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯和L-酒石酸,室温下再加溶剂溶解,控温在室温缓慢加入碱性催化剂,搅拌并缓慢升温至回流反应。反应完成后,降温,稀盐酸调pH值,加水萃取二次,有机相以干燥剂干燥过夜。减压浓缩出有机相,无水乙醇结晶。抽虑,双锥干燥,得到合格产品。该方法工艺简洁、操作简单,适用于工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 天然 活性 产物 菊苣酸 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种从咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯为起始原料制备L‑菊苣酸的方法,其包括在不锈钢反应釜中,加入反应原料咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯和L‑酒石酸,室温下再加溶剂溶解,控温在室温缓慢加入碱性催化剂,搅拌并缓慢升温至回流反应,至薄层层析监控原料咖啡酸甲酯或者咖啡酸乙酯完全反应;反应完成后,夹套通入冰盐水降温,搅拌,加稀盐酸调pH值,然后加水萃取二次,有机相以干燥剂干燥过夜。将有机相转入带浓缩器结晶罐,减压浓缩至干,再加入无水乙醇加热溶解,再减压浓缩出部分乙醇,并搅拌、降温结晶。结晶完成,减压抽虑,双锥干燥,得到合格产品。
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