[发明专利]苯噻菌胺的合成工艺

摘要

本发明公开了苯噻菌胺的合成新工艺，属农药化学领域。该方法以对氟环己酮为原料，经过碘催化、氧化环合生成2-氨基-6-氟苯并噻唑，后经水解、酸化制备2-氨基-5-氟苯硫酚；同时以D-丙氨酸为原料，与三光气反应生成(R)-4-甲基唑烷-2,5-二酮，该中间体与2-氨基-5-氟硫酚反应制备手性(R)-1-(6-氟-苯并噻唑-2-)乙胺；以L-缬氨酸为原料，与氯甲酸异丙酯反应制备N-异丙氧羰基-L-缬氨酸，并同时进行羧基活化，最后与(R)-1-(6-氟-苯并噻唑-2-)乙胺一锅反应直接生成苯噻菌胺。该合成工艺路线短，总收率高，纯度大于95%。

主权项

苯噻菌胺的合成工艺，其特征在于，包括如下合成步骤：（1）以对氟环己酮为原料，加入硫脲经过碘催化、氧化环合生成2‑氨基‑6‑氟苯并噻唑；然后经水解、酸化制备2‑氨基‑5‑氟苯硫酚；（2）在冰浴、氮气保护条件下，二氧六环和四氢呋喃为混合溶剂，以D‑丙氨酸为原料，与三光气反应生成(R)‑4‑甲基唑烷‑2,5‑二酮；（3）2‑氨基‑5‑氟苯硫酚与(R)‑4‑甲基唑烷‑2,5‑二酮反应制备手性中间体(R)‑1‑(6‑氟‑苯并噻唑‑2‑)乙胺；（4）以L‑缬氨酸为原料，与氯甲酸异丙酯反应制备N‑异丙氧羰基‑L‑缬氨酸，并同时进行羧基活化，最后与(R)‑1‑(6‑氟‑苯并噻唑‑2‑)乙胺一锅反应生成苯噻菌胺。