[发明专利]硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法

摘要

一种硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，包括下述步骤：（1）将苯酚、甲醛配比制的溶液A，并在碳酸钠或醋酸锌的作用下反应得到邻羟甲基酚溶液；（2）向邻羟甲基酚溶液中加入硼酸，制得硼酸改性高邻位酚醛母液；（3）将苯酚、甲醛配比制的溶液B，并在醋酸锌的作用下加成反应，然后和步骤（2）中得到的高邻位酚醛母液混合，加入浓硫酸得到硼酸改性高邻位酚醛溶液；（4）进行高温水洗，降温后，得到适合纺丝的硼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂；（5）将获得的硼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂进行熔融纺丝，获得硼酸改性高邻位酚醛纤维。本发明与现有技术相比具有反应简单易行，固化速率快，纤维耐热性高、力学性能好，并通过与母液的混合制备纺丝原液，使得纺丝性能提高。

主权项

一种硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法，其特征在于包括下述步骤：将苯酚、甲醛配比制的溶液A，并在碳酸钠或醋酸锌的作用下反应得到邻羟甲基酚溶液；向邻羟甲基酚溶液中加入硼酸，加热、回流反应制得硼酸改性高邻位酚醛母液；将苯酚、甲醛配比制的溶液B，并在醋酸锌的作用下加成反应，然后和步骤（2）中得到的高邻位酚醛母液混合，加入浓硫酸继续沸腾反应、回流得到硼酸改性高邻位酚醛溶液；对步骤（3）的硼酸改性高邻位酚醛溶液进行高温水洗，降温后，控温、减压脱水除去硼酸改性高邻位酚醛溶液中及反应产生的水及杂质，得到适合纺丝的硼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂；将获得的硼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂进行熔融纺丝，牵伸获得高邻位酚醛纤维原丝，高邻位酚醛纤维原丝在含有甲醛、HCl的凝固浴中升温固化交联，并进行水洗、高温干燥，获得硼酸改性高邻位酚醛纤维。