[发明专利]硫酸亚铁溶液中电化学降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯的方法

摘要

本发明为一种在硫酸亚铁溶液中电化学降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯的方法。该方法使用参杂金属M的Ti/M-α-β-PbO2钛基双层二氧化铅电极作为工作电极，Cu片电极作为辅助电极，标准饱和甘汞电极作为参比电极，构成电解池，以循环泵连接萃取器，组成连续电化学降解木质素和萃取分离降解产物的集成工艺。本发明可以使电解过程中产生的产物及时萃取出来，防止被继续降解成其他物质，且反应条件温和，环境友好，效率较高，具有良好的发展前景及工业应用价值。

主权项

一种硫酸亚铁溶液中电化学降解木质素制备邻苯二甲酸二丁酯的方法，其特征为包括以下步骤：1）首先将木质素分散于FeSO4溶液中，使其分散浓度为5g/L～20g/L，再用H2SO4调节体系的pH=1～7，得到木质素悬浮液；2）将配制好的木质素悬浮液加入到电催化反应装置中的电解槽中，工作电极为掺杂金属La、Ce的Ti/La‑Ce‑α‑β‑PbO2钛网基体二氧化铅电极，铜片电极为辅助电极，磁力搅拌；标准饱和甘汞电极为参比电极并置于参比池中，构成电解池，电催化氧化降解木质素；3）在反应过程中，电解液经泵输送至萃取器中，再经上层有机循环萃取剂萃取后回流至电解槽中，实现连续电降解；恒电流反应1～8小时，电流密度设定为10mA/cm2～40mA/cm2；电解槽内为木质素电解液，参比池内为饱和硝酸钾溶液，萃取器中为有机萃取剂；4）萃取液减压蒸馏可分别回收溶剂和部分降解产物，降解产物经色谱柱和体积比为15:7的石油醚与乙酸乙酯混合溶剂淋洗分离提纯后，最后获得邻苯二甲酸二丁酯。